Bubuk Fosfor Merah CAS 7723-14-0

Metode 1: Metode distilasi langsung

Masukkan 5 kg fosfor industri 99% ke dalam labu destilasi 10 L, pindahkan ke penangas pasir, pasang fraksionator, sambungkan tabung kondensor, panaskan dengan tungku listrik tertutup, dan gunakan trafo pengatur tegangan untuk mengontrol suhu dan menaikkan suhu. Bersikaplah lambat. Ketika semua fosfor meleleh menjadi cairan, naikkan suhu hingga 300 derajat dan mulai distilasi. Pengoperasian harus dilakukan di lemari asam. Pertama, masukkan 200 mL hasil destilat awal secara terpisah sebagai bahan baku selanjutnya; 4 kg sulingan tengah sebagai produk antara (produk setengah jadi); dan 800 mL sisa cairan. , dapat digunakan sebagai bahan baku, tetapi hanya dapat digunakan kembali sebanyak tiga kali, jika tidak maka kualitas produk akan terpengaruh. Operasi di atas adalah penyulingan pertama.

Distilasi 4 kg produk setengah-jadi yang diperoleh di atas dengan mengulangi operasi yang sama tepat satu kali. Setelah dua kali penyulingan akan diperoleh kurang lebih 3 kg fosfor. Setelah dilakukan analisa kimia dan instrumental, kemurniannya mencapai 99,999%. Karena penyimpanan dan penyimpanan fosfor putih tidak seaman fosfor merah, maka fosfor putih harus diubah menjadi fosfor merah. Metode operasinya adalah sebagai berikut:

Masukkan 3 kg fosfor dengan kemurnian-tinggi ke dalam tabung kaca keras, pindahkan ke tungku listrik berbentuk tabung, panaskan dengan nitrogen, kendalikan suhu pada 300-350 OC, simpan selama beberapa jam, lalu dinginkan untuk mendapatkan fosfor merah dengan kemurnian tinggi.

Metode 2: Metode reduksi fosfor triklorida

Karena tekanan uap arsenik triklorida dan fosfor triklorida hampir sama, kondisi pemisahan dan peralatan distilasi yang sesuai harus dipilih selama pemisahan. Alat penyeimbang yang digunakan adalah kolom destilasi yang dikemas atau terbuat dari kaca, diameter. 20 mm, isiannya berupa bola-bola kaca dengan diameter 3-4 mm, dan tinggi isian 750 mm. Kepala fraksionasi menggunakan relai pengatur waktu untuk mengontrol pembukaan dan penutupan sakelar elektromagnetik. Saluran keluar distilasi di bagian atas lapisan pengepakan dilengkapi dengan alat pengukur aliran. Kolom distilasi diisolasi dengan jaket vakum, dan dinding bagian dalam jaket berlapis perak. Labu destilasi di bagian bawah kolom destilasi berkapasitas 1000 mL: dipanaskan dengan tungku listrik.

Distilasi dan pemurnian fosfor triklorida dilakukan dalam kolom distilasi kemasan yang disebutkan di atas, menggunakan reagen murni analitik sebagai bahan mentah. Hasil sulingan dikumpulkan dalam tiga bagian. Menurut PCI. SebagaiCl. Rasio berikut dipilih berdasarkan kapasitas pemisahan aktual sistem dan kandungan pengotor dalam bahan mentah:

Bagian pertama mengambil 15% dari total distilat,

Bagian kedua mengambil 60% dari total distilat,

Sisa cairan sisa pada bagian ketiga adalah 25% dari total hasil destilat. Kecepatan distilasi adalah 0,17·mL/menit. Rasio refluksnya adalah 1 banding 28.

Untuk setiap destilasi, tambahkan 750 mL cairan umpan ke dalam botol destilasi, panaskan hingga mendidih, kemudian kurangi arus pemanasan untuk mempertahankan aliran refluks maksimum, dan mulai destilasi pada kecepatan yang ditentukan setelah refluks penuh selama 2 jam. Jika perlu, fosfor triklorida yang diperoleh pertama kali disearahkan kembali.

Reduksi hidrogen dari fosfor triklorida dilakukan dalam tabung kuarsa transparan yang ditempatkan secara vertikal. Diameter tabung kuarsa adalah 25 mm, dan bagian luarnya dipanaskan oleh tungku resistansi. Pemanasan dibagi menjadi bagian atas dan bawah, yang masing-masing memiliki panjang 350 mm. Hidrogen dalam silinder dimurnikan dengan asam pirogalat-asbes platinum (400 derajat )-kalium hidroksida padat. Hidrogen yang dimurnikan memasuki tabung reaksi melalui pengukur aliran dengan dua cara: satu cara mengarah ke wadah penyimpanan fosfor triklorida untuk membawa gas fosfor triklorida ke dalam tabung reaksi; sebaliknya langsung masuk ke tabung reaksi. Sebelum memulai operasi, hidrogen dimasukkan untuk membersihkan udara dalam sistem, dan kemudian tabung reaksi dipanaskan hingga suhu yang diperlukan, dan gas campuran fosfor triklorida dan hidrogen dimasukkan. Gas sisa reaksi dibuang melalui bubbler. Fosfor yang dihasilkan menetes ke dalam kolektor di sepanjang dinding tabung, dan sebagian uap fosfor yang tidak terkondensasi mengembun ketika gas buang melewati kolektor. Ketika fosfor menetes di sepanjang dinding tabung, sejumlah kecil diubah menjadi fosfor merah di ujung tabung reaksi dan menempel pada dinding tabung.

Reduksi adalah bagian kedua dari distilasi primer, yang dilakukan pada 400 derajat (bagian atas dan bawah keduanya 400 derajat), 600 derajat (bagian atas dan bawah keduanya 600 derajat), dan 800 derajat (ujung atas 800 derajat, bagian bawah 500 derajat). Lakukan reduksi hidrogen. Pada suhu 400 derajat, dapat diamati bahwa reaksi berlangsung, tetapi dengan kecepatan yang sangat lambat, hanya lapisan tipis sedimen yang mengendap di ujung tabung reaksi. Pada suhu 600 derajat, kecepatan reaksi masih tergolong lambat dan produk yang diperoleh tidak banyak. Pada 800 derajat, ketika H. /PCI. Ketika rasio molekuler adalah 3,5, laju pengendapan fosfor adalah 3 hingga 4 g/jam. Tingkat pemulihannya adalah 95%.

Untuk memudahkan penyimpanan atau memenuhi kebutuhan penggunaan, fosfor putih yang diperoleh dapat diubah menjadi fosfor merah. Selama fosfor putih dipindahkan ke tabung kaca lain, disegel di bawah vakum dan dipanaskan secara bertahap hingga 300-350 derajat, fosfor tersebut akan sepenuhnya diubah menjadiBubuk Fosfor Merahdalam waktu sekitar satu minggu.

1. Bubuk Fosfor Merah VSBubuk Fosfor Putih