ditizon, umumnya dikenal sebagai reagen timbal, dapat membentuk kompleks dengan ion logam dan berubah warna. Ini adalah pengembang organik yang paling banyak digunakan dalam analisis kolorimetri. Ini dapat digunakan untuk menentukan jejak ion logam berat, seperti pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus , dan cd2 plus . Rumus molekulnya adalah c6h5nhnhcsn=nc6h5. Ini adalah sejenis bubuk kristal biru-hitam yang dicampur dan dikocok dengan larutan logam berair untuk menghasilkan garam kompleks logam dalam fase air, yang ditransfer ke lapisan pelarut organik dan memiliki perubahan warna yang signifikan. Menurut warna dan kedalaman garam kompleks logam, dapat digunakan untuk menentukan beberapa logam, seperti merkuri, timbal, seng, dan kadmium, untuk titrasi koordinasi dan sebagai indikator logam untuk menentukan merkuri, timbal, seng dan kadmium. . Hal ini rentan untuk menunjukkan, yang juga disebut reagen timbal. Makan secara tidak sengaja dapat menyebabkan diabetes.
Metode sintetisreagen ditizon: dinginkan campuran fenilhidrazin dan toluena hingga di bawah 0 derajat , tambahkan karbon disulfida sambil diaduk dan kendalikan kecepatan penambahan untuk mempertahankan suhu reaksi pada 60 ~ 70 derajat , letakkan selama lebih dari 10 menit, lalu panaskan hingga 90 derajat ~ 95 derajat, mengkristal dan larut dan memulai reaksi. Ketika sejumlah besar kristal diendapkan, dan reagen timbal asetat sedikit coklat, respon selesai, didinginkan, dan disaring, dan kristal.
Mereka dicuci dengan toluena dingin dan etanol. Kristal putih yang dihasilkan adalah feniltiokarbamid. Kemudian, difenilkarbazida ditambahkan ke dalam larutan metanol kalium hidroksida, dipanaskan dan direfluks selama 5 ~ 10menit, didinginkan hingga sekitar 30 derajat dengan air es, disaring zat yang tidak larut, diaduk, dan ditambahkan dengan 0,5 mol/l larutan asam sulfat ke dalam filtrat sampai jawabannya hanya asam pada kertas uji Congo red. Kristal yang diperoleh setelah penyaringan dicuci dengan air dingin, kemudian dilarutkan dengan larutan natrium hidroksida 5 persen, disaring dari bahan yang tidak larut, dan filtratnya didinginkan dengan air es; pada saat yang sama, mengasamkan kertas uji merah Kongo dengan asam sulfat 0,5mol/l dingin sampai hanya asam, saring setelah pengendapan total, cuci kristal yang disaring dengan air es sampai ion 42- memenuhi syarat, dan keringkan itu pada 40 derajat setelah pengeringan untuk mendapatkan Diphenylthiocarbazone selesai. Reaksi prosesnya adalah:
Langkah-langkah operasi penentuan kandungan timbal dalam sampel secara Spektrofotometri.
(1) Perlakuan awal sampel
Selain membuktikan bahwa pencernaan dan pengolahan sampel air tidak diperlukan, misalnya, air tanah tanpa padatan tersuspensi dan air permukaan bersih dapat ditentukan secara langsung. Jika tidak, perlakuan awal harus dilakukan sesuai dengan dua kondisi berikut.
Untuk air permukaan yang keruh, tambahkan 1ml asam nitrat ke setiap 100ml sampel air, letakkan di atas pelat pemanas listrik untuk dicerna selama 10 menit, saring dengan kertas saring cepat setelah dingin, dan cuci saringan kertas dengan larutan asam nitrat 0,2 persen untuk beberapa kali, dan kemudian encerkan ke volume tertentu dengan asam ini untuk penentuan.
Untuk air permukaan atau air limbah yang mengandung banyak padatan tersuspensi dan bahan organik, tambahkan 5 ml asam nitrat ke setiap 100 ml sampel air, panaskan di atas pelat pemanas listrik, cerna hingga sekitar 10 ml, dinginkan sedikit, tambahkan 5 ml asam nitrat dan 2 ml asam perklorat, lanjutkan pemanasan dan pencernaan, dan kukus hingga hampir kering. Setelah pendinginan, gunakan larutan asam nitrat 0,2 persen untuk menghangatkan dan melarutkan residu. Setelah dingin, gunakan kertas saring cepat untuk menyaring. Kertas saring dicuci dengan asam nitrat 0,2 persen beberapa kali. Filtrat diencerkan dengan asam ini hingga volume untuk penentuan pengukuran. Pengujian harus dilakukan secara paralel untuk setiap batch sampel yang dianalisis.
Pengukuran yang akurat tidak boleh melebihi 30 . Masukkan sampel timbal G secukupnya ke dalam corong pisah 250 ml, tambahkan air hingga 100 ml, tambahkan 3 tetes larutan indikator biru timol 0,1 persen, dan sesuaikan dengan 6 mol/l larutan natrium hidroksida atau 6 mol/l hidroklorida larutan asam sampai muncul warna kuning yang stabil. Pada saat ini, nilai pH larutan adalah 2,8 untuk penentuan.
(2) Penentuan sampel
Ekstraksi kromogenik: tambahkan timbal ke dalam sampel yang ditempatkan dalam corong pisah 250 ml (kandungan timbal tidak melebihi 30 g. Volume maksimum tidak lebih dari 100 ml). Tambahkan 10 ml asam nitrat 20 persen dan 50 ml larutan pereduksi kalium sianida sitrat, tutup rapat, kocok dengan baik dan dinginkan hingga suhu kamar. Setelah menambahkan 10 mlditizon,ukur dengan kuat, kocok corong pisah dengan kuat selama 30 detik dan letakkan berlapis-lapis.
Pengukuran: masukkan bola kecil kapas penyerap bebas timah ke leher corong pisah, lepaskan fase organik bawah, buang 1 ~ 2ml lapisan kloroform, lalu masukkan ke dalam kuvet 10mm. Dengan kloroform sebagai referensi, ukur absorbansi ekstrak pada 510nm, kurangi absorbansi uji blanko, dan kemudian temukan kandungan timbal dari kurva kalibrasi.
Uji blanko: ambil air bebas timbal sebagai pengganti sampel, gunakan reagen lain dalam jumlah yang sama, dan tangani sesuai dengan langkah di atas.
(3) Gambar kurva kalibrasi
Tambahkan {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50, dan 15.00 ml dari larutan timbal standar ke serangkaian pemisah 250 ml.Ukur jumlah air deionisasi bebas timbal yang tepat hingga 100ml, dan lakukan pengembangan dan pengukuran warna sesuai dengan langkah-langkah penentuan sampel di bawah ini.