ditizon, nama ilmiah diphenylcarbazone, penampilan adalah bubuk kristal ungu-hitam. Sulit larut dalam air dan asam anorganik, sedikit larut dalam alkohol dan eter, sedikit larut dalam pelarut hidrokarbon, dan larut dalam asam sulfat, alkali, dan karbonat logam alkali, dan dengan cepat berubah menjadi merah tua. Mudah larut dalam kloroform dan karbon tetraklorida dan berwarna hijau. Ini lebih larut dalam kloroform. Solusinya tidak stabil dan mudah teroksigenasi. Itu dapat dilindungi oleh lapisan belerang dioksida. Sebuah atom hidrogen aktif dalam molekul digantikan oleh logam, dan atom nitrogen membentuk ikatan koordinasi dengan ion logam, Kelat terbentuk. Solusinya berwarna oranye atau merah, dan reaksinya sangat sensitif. Mudah teroksidasi oleh udara dan dapat dilindungi dengan menambahkan larutan belerang dioksida.
Sejarah penemuan itu:
Pereaksi kolorimetri yang khas adalah difenil tiokarbazon, yang ditemukan oleh Emil Fischer pada tahun 1882. Dia mengamati bahwa sangat mudah untuk membentuk senyawa berwarna dengan ion logam, tetapi dia tidak melanjutkan penelitian ini. Pada tahun 1926, Helmut Fischer mempelajari senyawa ini dan melaporkan kemungkinan menggunakannya untuk analisis, yang sepenuhnya digunakan pada tahun 1930-an.
Ditizon sintetis: persiapkan sesuai dengan langkah-langkah berikut.
1.) pembuatan fenilhidrazin ditiokarbamat. Larutkan 13g fenilhidrazin dalam 60ml eter, dan tambahkan 5,2ml karbon disulfida tetes demi tetes. Saring endapan putih yang dihasilkan dan cuci dengan eter untuk mendapatkan sekitar 15g.
2.) persiapan difenil Diaminothiourea. Tempatkan produk di atas dalam gelas kimia dan panaskan dalam penangas air bersuhu 96-98. Setelah meleleh, bahan melepaskan hidrogen sulfida dan berubah menjadi koloid kekuningan. Jika gas amonia dilepaskan, keluarkan dari bak air panas dan dinginkan dengan air. Dinginkan dengan es. Kemudian dinginkan dengan es, tambahkan 15ml air etanol absolut, keluarkan dari penangas es, aduk dan panaskan sebentar. Pada saat ini, koloid berubah menjadi produk kristal, menyaringnya, dan mencucinya dengan etanol untuk mendapatkan sekitar 7,5G.
3.) persiapannya. Tambahkan difenil diamino tiourea yang disebutkan di atas ke dalam larutan kalium kaustik (6g kalium hidroksida dilarutkan dalam 60ml metanol anhidrat), refluks pada penangas air mendidih selama 5 menit, keluarkan dan dinginkan dalam penangas es. Setelah penyaringan, filtrat diasamkan dengan asam sulfat sampai kertas uji merah congo berubah warna dan endapan biru tua dipisahkan. Saring dengan pengisapan, lalu perlakukan sedimen dengan larutan kalium kaustik dan asam sulfat. Setelah penyaringan, cuci dengan air sampai tidak ada radikal sulfat. Pengeringan pada 40 derajat memberikan sekitar 3G.
Penentuan merkuri dalam air dengan prinsip spektrofotometri: mencerna sampel dengan kalium permanganat dan kalium persulfat pada 95 derajat, mengubah semua merkuri yang terkandung menjadi merkuri divalen, dan mengurangi kelebihan oksidan dengan hidroksilamin hidroklorida, dalam kondisi asam, ion merkuri bereaksi dengan yang ditambahkan larutan tersebut membentuk kelat jingga, ekstrak dengan pelarut organik, cuci kelebihannya dengan larutan alkali, dan ukur absorbansinya pada panjang gelombang 485nm. Hitung kandungan merkuri dalam air dengan metode kurva standar. Untuk penentuan merkuri dalam air dengan spektrofotometri, lihat penentuan total merkuri dalam kualitas air spektrofotometri pencernaan kalium permanganat kalium persulfat (gb7469-87). Mencerna sampel dengan kalium permanganat dan kalium persulfat pada 95 derajat, mengubah semua merkuri yang terkandung menjadi merkuri divalen, dan mengurangi kelebihan oksidan dengan hidroksilamin hidroklorida, dalam kondisi asam, ion merkuri bereaksi dengan larutan yang ditambahkan untuk membentuk kelat oranye, ekstrak dengan pelarut organik, bersihkan kelebihannya dengan larutan alkali, ukur absorbansinya pada panjang gelombang 485nm, dan hitung kandungan merkuri dalam air dengan metode kurva standar. Kloroform atau karbon tetraklorida dapat digunakan sebagai pelarut organik atau ekstraktan. Yang pertama banyak digunakan karena toksisitasnya yang rendah. Konsentrasi minimum merkuri yang dapat dideteksi adalah 2PG / L dan batas atas penentuan adalah 40pg / L. Hal ini berlaku untuk pemantauan air limbah industri dan air permukaan yang tercemar merkuri. Metode ini memiliki persyaratan yang ketat untuk mengontrol kondisi penentuan. Secara khusus, kemurnian dan dosis reagen sangat diperlukan. Perlu juga dicatat bahwa Merkuri adalah zat yang sangat beracun. Larutan kloroform yang mengandung merkuri ditizon setelah ekstraksi tidak boleh dibuang. Asam sulfat harus ditambahkan untuk menghancurkan kelat berwarna dan memisahkannya dari pengotor lainnya dalam fase air, dan kemudian kloroform harus dipulihkan dengan mengukus kembali. Sisa cairan limbah yang mengandung merkuri dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida sampai sedikit basa, dan kemudian larutan natrium sulfida ditambahkan sambil diaduk untuk mengendapkan merkuri sepenuhnya, dan endapan diperoleh kembali atau diolah dengan cara lain. Bagaimana cara menentukan metilmerkuri dalam air? Metilmerkuri dalam air dapat ditentukan dengan kromatografi gas. Untuk lebih jelasnya, silakan lihat penentuan metilmerkuri di lingkungan dengan kromatografi gas (GB / T 17132-1997). Metode ini cocok untuk penentuan methylmercury dalam air permukaan, air minum, limbah domestik, air limbah industri, sedimen, tubuh ikan, rambut manusia, dan urin. (untuk informasi teknis lebih lanjut tentang pemeriksaan kualitas, analisis dan pengujian, stoikiometri dan bahan referensi, silakan merujuk ke bahan referensi nasional www.rmhot.com) terlebih dahulu, sampel air harus diolah terlebih dahulu untuk memperkaya kandungan metil merkuri dengan persyaratan penentuan, kemudian kandungan metil merkuri dalam sampel ditentukan dengan kromatografi gas (electronic capture detector). Metode pretreatment dan konsentrasi deteksi minimum berbeda untuk sampel yang berbeda. Metil merkuri dalam air, sedimen dan urin ditentukan dengan metode pretreatment pengayaan sekunder dengan kain kasa sulfhidril dan kapas sulfhidril. Konsentrasi yang dapat dideteksi adalah 0.01ng/l, 0,02ug/kg, dan 2ng/L; Metilmerkuri pada ikan dan rambut manusia ditentukan dengan metode pretreatment ekstraksi larutan asam klorida. Konsentrasi yang dapat dideteksi berturut-turut adalah 0,1pg/l dan 1ug/kg.