asetat(tautan:https://www.bloomtechz.com/sintetis-kimia/api-penelitian-saja/acephate-bubuk-cas-30560-19-1.html) adalah pestisida dengan sejarah panjang penggunaan pestisida fosfor organik. Ciri khasnya adalah merupakan insektisida endotermik dengan toksisitas lambung dan efek membunuh kontak, serta dapat membunuh telur. Ini memiliki efek pengasapan tertentu dan merupakan insektisida yang bekerja lambat. Prinsip dasar insektisidanya adalah menghambat enzim asetilkolin asetat serangga. Cocok untuk sayuran, tembakau, pohon buah-buahan, kapas, jeruk, beras, dan gandum, untuk mencegah dan mengendalikan berbagai hama dan ular piton yang mengunyah dan menghisap mulut. Jika dicampur dengan pestisida seperti karbaril dan dimetoat mempunyai efek sinergis dan dapat memperpanjang umur simpan.
Metode 1: Metode sederhana, hasil tinggi, biaya rendah, dan kemurnian tinggi untuk pembuatan asetat; Dapat mengatasi proses netralisasi yang diperlukan untuk pemisahan asam asetat, mengurangi hilangnya dekomposisi asetilmetilamina akibat netralisasi, serta tidak memerlukan proses ekstraksi pelarut organik dalam jumlah besar dan menghasilkan air limbah dalam jumlah besar. Solusi teknisnya mencakup proses reaksi sintesis berikut:
(1) Menggunakan etilen keton dan O, O-dimetiltiofosforamida sebagai bahan baku, dalam kondisi katalis asilasi dan pelarut organik, etilen keton mengalami reaksi asetilasi dengan O, O-dimetiltiofosforamida untuk memperoleh O asetat, O-dimetiltiofosforamida; Diantaranya, rasio massa etilen keton terhadap O, O-dimetiltiofosforamida adalah (0.15-0.40): 1;
(2) Bereaksi asetat O, O-dimetiltiofosforamida dalam kondisi katalis isomerisasi untuk membuat larutan asetometamidofos;
(3) Larutan asetilmetamidofos dikristalisasi, dipisahkan padat-cair, dan dikeringkan untuk membuat bubuk mentah asetilmetamidofos.
Persamaan reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
Metode 2:
Bahan baku pembuatan asetat antara lain metil klorida, amonia, dikloroetana, etilen glikol, dan cuka dimetil sulfat. Diperoleh melalui langkah-langkah reaksi seperti aminasi, asilasi, dan isomerisasi.
1. Aminasi:
Tambahkan metil klorida dan dikloroetana dalam jumlah proporsional secara horizontal ke dalam ketel aminasi dari takaran tingkat tinggi, dan mulailah mengaduk dan membekukan air garam. Saat suhu dalam ketel turun hingga 15C, teteskan perlahan air nitrogen ke dalam ketel dari tangki pengukur tingkat tinggi berisi air amonia, dan kendalikan suhu dalam ketel pada 35-40 persen C selama 35,40 menit . Setelah menambahkan air amonia, sesuaikan air garam yang membeku untuk menurunkan suhu dalam ketel hingga 20-23C. Pertahankan suhu dan aduk selama 30-35 menit, lalu tambahkan 6L air. Setelah diaduk selama 2-3 menit, hentikan pengadukan dan pompa bahan ke dalam pemisah aminasi untuk stratifikasi. Setelah 30 menit, masukkan fase organik ke dalam tangki penerima untuk diukur. Fase organik ini merupakan senyawa amina dengan pelarut (0,0 dimetil tiofosforamida).
2. Asilasi:
(1) Metode asetat anhidrida: Masukkan amina dengan pelarut ke dalam ketel asilasi dari tangki pengukur tingkat tinggi, mulailah mengaduk, kemudian tambahkan asetat anhidrida ke dalam ketel asilasi dari tangki pengukur tingkat tinggi asetat anhidrida, lalu nyalakan air garam beku . Saat suhu dalam ketel turun hingga 10 derajat C, tambahkan perlahan asam sulfat pekat dari tangki pengukur tingkat tinggi ke dalam ketel reaksi. Setelah menambahkan asam sulfat, nyalakan tekanan udara, keluarkan air garam beku dari jaket, dan panaskan perlahan dengan uap untuk menaikkan suhu dalam ketel hingga 55-60 derajat C, Pertahankan reaksi selama 50 menit, selesaikan reaksi , lalu turunkan suhu di dalam ketel hingga 10C. Tambahkan air klorin setetes demi setetes dari tangki air amonia tingkat tinggi untuk menetralkan asam yang dihasilkan oleh reaksi, dan menetralkannya hingga nilai pH 7-8. Selama proses netralisasi, suhu harus dikontrol di bawah 30 derajat C. Setelah netralisasi, bahan harus dipompa ke dalam pemisah untuk pemisahan statis, dan fase organik yang lebih rendah harus dipisahkan ke dalam tangki penyimpanan asilasi mentah. Kemudian dipompa ke dalam ketel distilasi untuk distilasi dan desorpsi vakum (derajat vakum 86.kPa, 70C, 15-20 menit), Senyawa terasilasi (0,0-dimetil-N -il tiofosforamida) diperoleh.
(2) Metode asetil klorida: Masukkan senyawa amina dengan pelarut ke dalam ketel asilasi dari tangki ukur tingkat tinggi, mulailah mengaduk, dan tambahkan asetil klorida dari tangki ukur etil klorida tingkat tinggi. Kemudian secara perlahan naikkan suhu dalam reaktor hingga 50 derajat C, pertahankan suhu selama 2 jam, dan bereaksi lebih banyak. Kurangi suhu dalam reaktor hingga 10 derajat C, lalu tambahkan air nitrogen secara perlahan dari tangki pengukur tingkat tinggi air amonia untuk menetralkan asam yang dihasilkan oleh reaksi. Netralkan hingga nilai pH 7. Selama proses netralisasi, suhu dalam reaktor harus dikontrol di bawah 30 derajat C. Setelah netralisasi, tambahkan air secukupnya. Larutkan garam pelapis yang dihasilkan selama proses netralisasi, aduk selama 2-3 menit, dan ekstrak bahan ke pemisah untuk pemisahan statis. Pisahkan fase organik yang lebih rendah dan ekstrak ke dalam ketel distilasi untuk desorpsi vakum (derajat vakum 86.7kPa, 70C, 15-20min) untuk mendapatkan senyawa. Reaksi asilasi menggunakan asetat anhidrida atau asetil klorida sebagai zat pengasilasi dapat mencapai hasil yang baik.
3. Isomerisasi:
Masukkan sejumlah zat terasilasi ke dalam ketel isomerisasi dari tangki takar tingkat tinggi zat terasilasi, mulailah mengaduk, lalu tambahkan cuka dimetil sulfat secara proporsional ke ketel isomerisasi dari tangki takar tinggi cuka dimetil sulfat. Naikkan suhu secara perlahan hingga 65-70 derajat C, pertahankan suhu selama 2 jam, dan buang untuk mendapatkan minyak mentah asetat. Untuk setiap produksi 1 ton minyak mentah konsentrasi 50 persen, bahan baku yang dikonsumsi adalah: 1.953 kg metanol (98 persen ), 1.660 kg tripel fosfat fosfor (98 persen ), 120 kg soda kaustik (30 persen ), 3.220 kg dimetil sulfat (98 persen ), 2.450 kg amonia (18 persen ), 315 kg belerang (98 persen ), 295 kg asam asetat (98 persen ), 1.700 kg KO aminasi (40 persen ), 490 kg etilen (69 persen ), dan 250 kg dikloran tersulfurisasi (industri) (98 persen ).
Metode 3:
Menggunakan dimetil tiofosfat klorida sebagai bahan baku, sambil diaduk, aminasi dilakukan dengan air amonia, diikuti dengan asetilasi dengan asetat anhidrida. Asetilasi dilakukan dengan adanya asam sulfat. Selama proses asetilasi, sebagian anhidrida asetat diubah menjadi asam asetat, yang kemudian dinetralkan dengan amonia. Asetil klorida juga dapat digunakan sebagai zat pengasilasi. Setelah asilasi, larutan didiamkan dan dicampur secara organik di lapisan bawah. Setelah pemisahan, dimetil sulfat digunakan untuk isomerisasi, dilanjutkan dengan distilasi vakum untuk memurnikan produk, konsentrasi vakum, dan kristalisasi untuk mendapatkan asetat.
[ 1 ] : Asetat
Metode 4:
1. Isomerisasi pertama diikuti dengan asilasi. Pertama, dengan adanya sejumlah kecil dimetil sulfat, 0, 0-dimetiltiotenamida dipanaskan untuk isomerisasi menghasilkan O, S-dimetiltiotenamida, yang kemudian bereaksi dengan etilen atau asetil klorida menghasilkan asetat
2. Pertama, asilasi yang diikuti dengan isomerisasi melibatkan reaksi 0,0-dimetiltioasetamida dengan zat pendingin dalam pelarut di-etana atau benzena. Bahan asilasi yang umum digunakan antara lain asam asetat ditambah seng triklorida, pasta cuka, asetil klorida, vinil keton, dll. Reaksi pendinginan menghasilkan O, 0-dimetil-N-etiltiotenamida, yang kemudian dipanaskan dan diisomerisasi menjadi etil metamidofos dalam adanya sejumlah kecil dimetil sulfat.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 persen dan kandungan 298.0 persen .