Pengetahuan

Rute sintetis baru hidrazin sulfat

Aug 14, 2022 Tinggalkan pesan

Hidrazin sulfat, juga dikenal sebagai hidrazin sulfat, adalah kristal bersisik merah atau kristal belah ketupat. Kepadatan relatif adalah 1,37, titik leleh 254 derajat, dan dekomposisi terjadi ketika pemanasan dilanjutkan. Ini sedikit larut dalam air dingin dan mudah larut dalam air panas. Larutan berair bersifat asam dan tidak larut dalam etanol dan eter. Ini sangat stabil di udara dan rentan terhadap alkali dan oksidan. Ini memiliki reducibility yang kuat. Hidrazin yang dihasilkan dengan mengoksidasi amonia dengan natrium hipoklorit dibuat dengan mereaksikan asam sulfat, atau langsung dengan mereaksikan hidrazin dengan asam sulfat. Ini digunakan untuk penentuan gravimetri nikel, kobalt dan kadmium, pemurnian logam langka dan pemisahan polonium dan telurium, serta pengendapan senyawa klorat, hipoklorit dan karboksil. Hal ini juga digunakan untuk persiapan isoniazid, furacilin, parahidrazin, hidrazin anhidrat, dll juga digunakan sebagai agen pereduksi, insektisida dan agen sterilisasi.


Persiapan hidrazin sulfat:

Metode 1: natrium hipoklorit dibuat dengan reaksi klorin dan natrium hidroksida, kemudian direaksikan dengan amonia untuk membuat hidrazin hidrat, akhirnya didehidrasi untuk menyiapkan hidrazin, dan kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk menyiapkan hidrazin sulfat.

1

Metode 2: hidrazin sulfat disintesis dari hidrazin hidrat dengan menjatuhkan asam sulfat pekat. Langkah-langkah spesifiknya adalah sebagai berikut:

1) Encerkan sejumlah tertentu hidrazin hidrat (80 persen ) dan kemudian tambahkan ke dalam labu leher empat, dan dinginkan perlahan dalam penangas suhu rendah.

2) Tambahkan 98 persen asam sulfat pekat ke dalam corong penetes dan masukkan perlahan-lahan ke dalam labu leher empat, pertahankan suhu dalam labu sekitar 0-10 derajat , dan ukur pH-nya dengan kertas uji pH. Penurunan dapat dihentikan ketika nilai pH adalah 5-7.

3) Dinginkan larutan secara perlahan, aduk perlahan, lalu diamkan selama 2 jam. padat putih dapat diselesaikan.

4) Tambahkan metanol dalam jumlah yang tepat ke dalam larutan campuran, endapan dan saring untuk mendapatkan padatan hidrazin sulfat.


Metode 3: metode persiapan hidrazin sulfat, terdiri dari langkah-langkah berikut:

S1. Menggunakan butanon dan amonia sebagai bahan baku, udara sebagai oksidan, PdCl2 dan CuCl2 sebagai katalis, formamida dan natrium bromida sebagai kokatalis untuk mensintesis butanon dan nitrogen;

S2. Memisahkan fase minyak atas yang mengandung butanon dan nitrogen dan fase berair yang mengandung katalis;

S3. Nilai pH dari fase minyak yang dipisahkan diatur ke 1-4 dengan asam, dan butanon dan nitrogen dihidrolisis asam menjadi garam hidrazin dan butanon;

S4. Menyesuaikan nilai pH larutan yang mengandung garam hidrazin menjadi 9-12, menetralkan garam hidrazin dengan alkali untuk menghasilkan hidrazin hidrat, menguapkan semua hidrazin hidrat dan air dalam larutan, dan menyaring kondensat menjadi larutan hidrazin hidrat;

S5. Hidrazin sulfat dibuat dengan menambahkan asam sulfat pekat ke hidrazin hidrat, dan produk hidrazin sulfat diperoleh dengan pendinginan kristalisasi, filtrasi hisap, pencucian dan pengeringan.


Metode 4: metode persiapan hidrazin sulfat murni bermutu tinggi. Langkah-langkah persiapan khusus adalah sebagai berikut: (1) tambahkan air murni ke dalam reaktor berlapis kaca, perlahan tambahkan 98 persen asam sulfat sambil diaduk dan didinginkan, tambahkan 80 persen hidrazin hidrat pada 70-80 derajat setelah menambahkan, dan saring selagi panas , dimana perbandingan massa air murni, 98 persen asam sulfat dan 80 persen hidrazin hidrat adalah 10:10:4; (2) Filtrat diatur ke pH=4-5 dengan asam sulfat atau hidrazin hidrat, dan diaduk selama 20-60menit. Ketika pH tidak berubah, didinginkan dan dikristalkan hingga 25 derajat, disentrifugasi dan dikristalisasi, dicuci dengan etanol absolut, dan dikeringkan di udara pada suhu kamar untuk mendapatkan produk jadi; Metode persiapan sederhana dalam proses. Atas dasar metode industri, metode persiapan reagen kimia hidrazin sulfat telah dikembangkan. Kualitas produk mencapai standar kemurnian bermutu tinggi dan cocok untuk kebutuhan produksi industri skala besar.

2

Hidrazin sulfat terutama digunakan sebagai bahan baku untuk pembuatan obat-obatan dan azodiisobutironitril kelas industri. Ini juga dapat digunakan sebagai zat pereduksi, terutama digunakan sebagai reagen untuk perawatan dan analisis permukaan logam, dan juga untuk pemurnian logam langka. Di bidang pertanian, ini terutama digunakan sebagai insektisida dan desinfektan. Contoh penerapannya adalah sebagai berikut:

1. Penentuan Trace Selenium dengan Turbidimetri hidrazin sulfat

Selenium adalah elemen jejak yang diperlukan untuk banyak organisme, termasuk manusia. Ini memiliki banyak fungsi fisiologis seperti anti-kanker, anti-oksidasi dan melawan logam berat berbahaya. Penelitian telah menunjukkan bahwa banyak penyakit ganas yang terkait erat dengan kekurangan selenium, seperti kanker tiroid, kanker kolorektal, pneumonia kronis, TBC paru, penyakit Keshan, penyakit Kashin Beck, penyakit sistem reproduksi dan sebagainya. Karena sebagian besar negara kita terletak di sabuk selenium rendah dan kandungan selenium di dalam tanah rendah, orang semakin memperhatikan peningkatan asupan selenium melalui makanan dan obat-obatan. Namun, kisaran dosis keracunan selenium sangat sempit, sehingga memiliki arti praktis yang penting untuk menentukan kandungan selenium dalam makanan dan obat-obatan.

2. Untuk menyiapkan 4-metilpirazol

Methylpyrazole adalah alkohol dehidrogenase inhibitor disetujui oleh FDA AS dan diproduksi oleh yatim piatu medis pada awal tahun 1998. Hal ini terutama digunakan untuk menyelamatkan alkohol seperti etilen glikol, etanol dan metanol. Pertama, asam sulfat pekat dan hidrazin hidrat digunakan sebagai bahan baku untuk menghasilkan hidrazin sulfat dengan pemanasan dan refluks; Kemudian, asam sulfat, hidrazin sulfat dan kalium iodida ditambahkan ke dalam reaktor, isobutiraldehida ditambahkan di bawah kondisi pengadukan terus menerus untuk pemanasan dan reaksi refluks. Setelah reaksi, pH larutan reaksi diatur menjadi 7, dan kemudian pelarut diekstraksi, dikeringkan dan diuapkan untuk mendapatkan 4-metilpirazol mentah; Mengarahkan produk mentah yang diperoleh ke distilasi vakum primer untuk pemurnian; Setelah pemurnian awal, produk ditambahkan ke dalam cairan campuran etil asetat dan petroleum eter untuk rekristalisasi, dan akhirnya, didistilasi lagi di bawah tekanan rendah untuk mendapatkan produk olahan 4-metilpirazol. 4-metilpirazol yang dibuat menurut penemuan ini dapat dioperasikan di bawah tekanan normal, metode pembuatannya sederhana, dan kondusif untuk produksi industri; Kemurnian 4-metilpirazol tinggi, dan kandungan pengotor tunggal kurang dari 0.1 persen , yang sepenuhnya memenuhi persyaratan kualitas.

Kirim permintaan