Pangkalan Tris, dengan rumus molekul C3H8NO3, CAS 77-86-1, dan berat molekul 121,1. Juga dikenal sebagai Tris (hidroksida) aminometana. Partikel kristal putih. Trihydroxymethylaminomethane banyak digunakan dalam pengobatan acidemia metabolik dan pernafasan akut. Ini milik agen penyangga basa dan memiliki efek penyangga yang baik pada asidosis metabolik dan aktivitas enzim. Metode sintesis trihidroksimetilnitrometana adalah n (nitrometana): n (formaldehida)=1:3.2, menggunakan larutan Ca(OH) 2 sebagai katalis, mengatur nilai pH sekitar 9, mengontrol suhu reaksi pada 30 derajat, dan bereaksi selama 4 jam. Dalam satu jam diperoleh trihidroksimetilnitrometana dengan rendemen 91,3%. Dalam pelarut etanol dan diklorometana, hidrazin hidrat digunakan sebagai zat pereduksi dan ditambahkan katalis untuk mereduksi gugus nitro. Menerapkan metode reduksi senyawa nitro aromatik menjadi senyawa nitro polihidroksialifatik.
(Tautan produk:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
Tris Base memiliki beberapa metode sintesis, dan berikut adalah tiga metode sintesis yang umum:
Metode 1:
Campurkan kloroform (CHCl3) dan amonia (NH3) dengan perbandingan molar tertentu untuk menghasilkan tris (2-kloroetoksi) metilamin (basa Tris) melalui reaksi. Kemudian dengan melakukan reaksi amonolisis pada basa Tris diperoleh zat pengkhelat Tris.
1. Triklorometana bereaksi dengan amonia membentuk basa Tris
Langkah-langkah sintesis:
(1) Tambahkan triklorometana dan amonia dalam jumlah yang sesuai (dengan perbandingan molar 1:3) ke dalam labu alas bulat dan aduk dengan pengaduk magnet.
(2) Aduk campuran reaksi pada suhu kamar selama jangka waktu tertentu hingga reaksi selesai.
(3) Pisahkan cairan bening bagian atas dari larutan reaksi melalui corong pisah untuk memperoleh produk kasar basa Tris.
(4) Rekristalisasi basa Tris mentah, saring dan keringkan untuk memperoleh basa Tris murni.
Persamaan reaksi kimia:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Melakukan reaksi ammonolisis pada basa Tris untuk memperoleh zat pengkhelat Tris
Langkah-langkah sintesis:
(1) Tambahkan basa Tris dan amonia dalam jumlah yang sesuai (dengan perbandingan molar 1:3) ke dalam labu alas bulat dan aduk dengan pengaduk magnet.
(2) Aduk campuran reaksi pada suhu kamar selama jangka waktu tertentu hingga reaksi selesai.
(3) Pisahkan cairan bening bagian atas dari larutan reaksi melalui corong pisah untuk mendapatkan bahan pengkhelat Tris mentah.
(4) Rekristalisasi bahan pengkelat Tris mentah, saring dan keringkan untuk mendapatkan bahan pengkelat Tris murni.
Persamaan reaksi kimia:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
Melalui langkah-langkah di atas, kami berhasil menghasilkan basa Tris melalui reaksi triklorometana dan amonia, dan kemudian memperoleh zat pengkelat Tris melalui amonolisis basa Tris.
Metode 2:
Basa tris dihasilkan dengan mereaksikan formaldehida dengan amonium klorida atau amonium karbonat. Campurkan larutan formaldehida dalam jumlah yang sesuai dengan larutan amonium karbonat atau amonium klorida, dan aduk pada suhu kamar selama 24 jam untuk mendapatkan larutan alkali Tris. Kemudian tambahkan asam klorida setetes demi setetes ke dalam larutan basa Tris hingga nilai pH target tercapai. Larutan akhir yang diperoleh adalah buffer Tris yang dapat disaring dan disterilkan sesuai kebutuhan.
Langkah-langkah sintesis
1. Tambahkan larutan berair formaldehida dan larutan berair amonium karbonat atau amonium klorida dalam jumlah yang sesuai (perbandingan molar 1:3) ke dalam labu alas bulat, dan aduk dengan pengaduk magnet.
2. Aduk campuran reaksi pada suhu kamar selama jangka waktu tertentu (biasanya 24 jam) hingga reaksi selesai. Selama proses ini, reaksi akan menghasilkan basa Tris dan produk sampingan lainnya.
3. Pisahkan cairan bening bagian atas melalui corong pemisah untuk memperoleh larutan basa Tris. Pada langkah ini, pelarut organik yang sesuai dapat digunakan untuk ekstraksi guna memurnikan basa Tris lebih lanjut.
4. Dalam larutan basa Tris yang dikumpulkan, gunakan asam klorida asam klorida asam klorida asam klorida asam klorida asam klorida dalam jumlah yang sesuai, tambahkan setetes demi setetes ke dalam larutan basa Tris hingga nilai pH target tercapai. Selama proses ini, nilai pH perlu dipantau dengan cermat agar tidak terlalu rendah atau terlalu tinggi.
5. Terakhir, buffer Tris dapat disaring dan disterilkan sesuai kebutuhan. Misalnya, filter dapat digunakan untuk menghilangkan kotoran dari larutan, atau metode sterilisasi yang tepat dapat digunakan untuk menjamin sterilitas larutan.
Persamaan kimia:
Reaksi antara formaldehida dan amonium karbonat atau amonium klorida dapat dinyatakan sebagai:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Diantaranya, HCHO adalah rumus kimia formaldehida, dan NH4OH adalah larutan amonium karbonat atau amonium klorida. Reaksi ini menghasilkan basa Tris (N (CH2OH) 3) dan ion bikarbonat (HCO3-).
Reaksi penambahan asam klorida untuk mengatur pH dapat dinyatakan sebagai:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Dalam reaksi ini, ion bikarbonat (HCO3-) bergabung dengan ion hidrogen (H+) membentuk karbon dioksida dan air (CO2 ↑+H2O). Selama proses ini, perhatian harus diberikan pada pengendalian suhu reaksi dan kecepatan pengadukan untuk menghindari terjadinya reaksi samping. Pada saat yang sama, asam klorida perlu ditambahkan tetes demi tetes untuk menghindari nilai pH rendah atau tinggi. Pada langkah filtrasi dan sterilisasi, filter yang sesuai dapat digunakan untuk menghilangkan kotoran dan zat tidak larut dari larutan. Pada saat yang sama, metode sterilisasi yang tepat dapat digunakan untuk memastikan sterilitas larutan untuk memenuhi persyaratan percobaan selanjutnya.
Metode 3:
Hasilkan basa Tris dengan mereaksikan 1,3-propanediol dengan amonium klorida atau karbonat. Campurkan 1,3-propanediol dalam jumlah yang sesuai dengan larutan amonium karbonat atau amonium klorida, dan aduk dalam kondisi pemanasan selama jangka waktu tertentu untuk mendapatkan larutan alkali Tris. Kemudian tambahkan asam klorida setetes demi setetes ke dalam larutan basa Tris hingga nilai pH target tercapai. Larutan akhir yang diperoleh adalah buffer Tris yang dapat disaring dan disterilkan sesuai kebutuhan.
Langkah-langkah sintesis:
1. Tambahkan larutan 1,3-propanediol dan larutan amonium karbonat atau amonium klorida (perbandingan molar 1:3) ke dalam labu alas bulat, lalu aduk dengan pengaduk magnet.
2. Aduk campuran reaksi dalam kondisi pemanasan selama jangka waktu tertentu (biasanya 24 jam) hingga reaksi selesai. Selama proses ini, reaksi akan menghasilkan basa Tris dan produk sampingan lainnya. Tujuan pemanasan adalah untuk mendorong reaksi dan meningkatkan hasil basa Tris.
3. Pisahkan cairan bening bagian atas melalui corong pemisah untuk memperoleh larutan basa Tris. Pada langkah ini, pelarut organik yang sesuai dapat digunakan untuk ekstraksi guna memurnikan basa Tris lebih lanjut.
4. Dalam larutan basa Tris yang dikumpulkan, gunakan asam klorida asam klorida asam klorida asam klorida asam klorida asam klorida dalam jumlah yang sesuai, tambahkan setetes demi setetes ke dalam larutan basa Tris hingga nilai pH target tercapai. Selama proses ini, nilai pH perlu dipantau dengan cermat agar tidak terlalu rendah atau terlalu tinggi.
5. Terakhir, buffer Tris dapat disaring dan disterilkan sesuai kebutuhan. Misalnya, filter dapat digunakan untuk menghilangkan kotoran dari larutan, atau metode sterilisasi yang tepat dapat digunakan untuk menjamin sterilitas larutan.
Rumus reaksi sintesis kimia:
Reaksi antara 1,3-propanediol dan amonium karbonat atau amonium klorida dapat dinyatakan sebagai:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- atau Cl-
Diantaranya, HOCH2CH (OH) CH2OH adalah rumus struktur 1,3-propanediol, dan NH4OH adalah larutan amonium karbonat atau amonium klorida dalam air. Reaksi ini menghasilkan basa Tris (N (CH2OH) 3) dan ion karbonat (CO32-) atau ion klorida (Cl -).
Reaksi penambahan asam klorida untuk mengatur pH dapat dinyatakan sebagai:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Diantaranya, HCO3- mewakili ion bikarbonat, H2CO3 mewakili asam karbonat, CO2 ↑ mewakili gas karbon dioksida, dan H2O mewakili air. Dalam reaksi ini, ion karbonat (CO32-) atau ion klorida (Cl -) bergabung dengan ion hidrogen (H+) membentuk gas karbon dioksida dan air, atau gas hidrogen klorida dan ion klorida (Cl -). Selama proses ini, perhatian harus diberikan pada pengendalian suhu reaksi dan kecepatan pengadukan untuk menghindari terjadinya reaksi samping. Pada saat yang sama, asam klorida perlu ditambahkan tetes demi tetes untuk menghindari nilai pH rendah atau tinggi.
Masing-masing metode ini memiliki kelebihan dan kekurangannya masing-masing, dan perlu dipilih berdasarkan kondisi dan persyaratan eksperimen tertentu. Dalam pengoperasian praktis, masalah keselamatan juga perlu diperhatikan dan mengambil tindakan perlindungan yang sesuai.