Kloramin T, juga dikenal sebagai N-chlorotriphenylmethylhypochlorite, adalah zat oksidan dan klorinasi yang umum. Penampilannya berupa bubuk padat berwarna putih hingga kuning muda dengan higroskopisitas. Berat molekulnya adalah 290,5, CAS 127-65-1, dan rumus molekulnya adalah C19H16ClNO2. Ia sangat larut dalam air, dengan kelarutan sekitar 76 g/100 mL air, dan melepaskan panas dalam jumlah besar. Ia juga mudah larut dalam pelarut organik seperti etanol, kloroform, dan aseton. Ia memiliki keasaman yang lemah dan dapat mengionisasi ion hidrogen dalam air, sehingga dapat digunakan sebagai asam. Sementara itu, ia juga memiliki alkalinitas yang lemah dan dapat menerima ion hidroksida. Ini adalah zat pengoksidasi dan klorinasi yang umum, banyak digunakan di bidang-bidang seperti obat-obatan, pestisida, pewarna, dll.
(Tautan produk: https://www.bloomtechz.com/kimia-reagen/indicator-reagen/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Metode 1: Sintesis kloramin T dari anilin juga merupakan metode yang umum digunakan. Metode ini terutama mencakup tiga langkah: sulfonasi, aminasi, dan klorinasi anilin. Langkah-langkah spesifiknya adalah sebagai berikut:
1. Reaksi sulfonasi
(1) Pencampuran anilin dan asam klorosulfonat: Campurkan anilin dan asam klorosulfonat dengan perbandingan molar 1:1 dan aduk rata dengan batang kaca.
(2) Pengatur suhu: Tempatkan campuran pada pengaduk magnet dan kendalikan suhu sekitar 50 derajat.
(3) Reaksi sulfonasi: Pada suhu terkendali, biarkan campuran bereaksi selama sekitar 1 jam sampai anilin sepenuhnya diubah menjadi p-toluenasulfonil klorida.
(4) Pemisahan dan pengeringan: Gas hidrogen klorida yang dihasilkan oleh reaksi dihilangkan dengan rotavapor, dan sisa cairan dipisahkan dan dikeringkan untuk memperoleh p-toluenasulfonil klorida.
Rumus reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Reaksi amonifikasi
(1) Pembuatan larutan natrium hidroksida: Larutkan sejumlah natrium hidroksida dalam etanol untuk membuat larutan natrium hidroksida.
(2) Masukkan p-toluenasulfonil klorida ke dalam botol berleher tiga: Masukkan p-toluenasulfonil klorida kering ke dalam botol berleher tiga menggunakan penetes bertekanan konstan.
(3) Injeksi amonia: Dalam kondisi pengadukan, masukkan amonia ke dalam botol berleher tiga.
(4) Kontrol suhu dan tekanan: Kontrol suhu reaksi sekitar 80 derajat dan pertahankan tekanan tertentu, sehingga amonia dapat bereaksi sepenuhnya dengan p-toluenasulfonil klorida.
(5) Reaksi amoniasi: Di bawah kondisi suhu dan tekanan yang terkendali, biarkan campuran bereaksi selama sekitar 2 jam sampai p-toluenasulfonil klorida sepenuhnya diubah menjadi N-toluenasulfonil dimetilamina.
(6) Pemisahan dan pengeringan: Pisahkan dan keringkan cairan yang bereaksi untuk mendapatkan Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
Rumus reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Reaksi pembentukan garam basa
(1) Larutkan Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam etanol: Larutkan sejumlah Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam etanol untuk membentuk larutan etanol Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) Tambahkan larutan natrium hidroksida ke dalam tabung refluks: Tambahkan sejumlah larutan natrium hidroksida ke dalam tabung refluks.
(3) Reaksi pembentukan garam basa: Tambahkan larutan etanol Np-toluenesulfonyldimethylamine ke dalam tabung refluks dan lakukan reaksi pembentukan garam basa dalam kondisi pengadukan.
(4) Kontrol suhu: Kontrol suhu tabung refluks sekitar 80 derajat untuk memastikan kelancaran reaksi garam alkali.
(5) Pemisahan dan pengeringan: Pisahkan dan keringkan cairan yang bereaksi untuk mendapatkan garam natrium Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
Rumus reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)JADI2NHCH2CH3Tidak
4. Reaksi klorinasi gas klor
(1) Larutkan garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam air: Larutkan sejumlah garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam air untuk membentuk larutan garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) Memasukkan gas klor ke dalam pipa refluks: Dalam kondisi pengadukan, masukkan gas klor ke dalam pipa refluks.
(3) Kontrol suhu dan tekanan: Kontrol suhu tabung refluks sekitar 80 derajat dan pertahankan tekanan tertentu, sehingga gas klor dapat bereaksi sepenuhnya dengan garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(4) Reaksi klorinasi gas klor: Pada kondisi suhu dan tekanan terkendali, biarkan campuran bereaksi selama kurang lebih 1 jam hingga garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine diubah seluruhnya menjadi kloramin T.
(6) Pemisahan dan pengeringan: Pisahkan dan keringkan cairan reaksi untuk mendapatkan kloramin T.
Metode 2: Sintesis kloramin T dari p-nitrofenol juga merupakan metode yang umum digunakan. Metode ini terutama mencakup dua langkah: sulfonasi dan reduksi nitrofenol. Langkah-langkah spesifiknya adalah sebagai berikut:
1. Reaksi sulfonasi
(1) Mencampur p-nitrofenol dan asam klorosulfonat: Larutkan p-nitrofenol dalam jumlah tertentu dalam dimetilformamida (DMF), tambahkan asam klorosulfonat secukupnya, dan aduk rata dengan batang kaca.
(2) Pengatur suhu: Tempatkan campuran pada pengaduk magnet dan kendalikan suhu sekitar 50 derajat.
(3) Reaksi sulfonasi: Pada suhu terkendali, biarkan campuran bereaksi selama sekitar 1 jam sampai p-nitrofenol sepenuhnya diubah menjadi p-aminobenzenesulfonyl klorida.
(4) Pemisahan dan pengeringan: Gas hidrogen klorida yang dihasilkan oleh reaksi dihilangkan dengan rotavapor, dan sisa cairan dipisahkan dan dikeringkan untuk memperoleh p-aminobenzenasulfonil klorida.
Rumus reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
C6H5TIDAK2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Reaksi reduksi
(1) Larutkan p-aminobenzenesulfonyl klorida dalam air: Larutkan sejumlah p-aminobenzenesulfonyl klorida dalam air suling untuk membentuk larutan encer p-aminobenzenesulfonyl imine.
(2) Reaksi reduksi: Dalam kondisi pemanasan penangas air, tuangkan perlahan larutan encer p-aminobenzenesulfonyl imine ke dalam gelas kimia sambil terus diaduk. Kemudian tambahkan sejumlah seng atau bubuk besi ke dalam larutan dan terus diaduk hingga partikel padatnya hilang.
(3) Pemisahan dan pengeringan: Pisahkan dan keringkan cairan reaksi untuk mendapatkan kloramin T.
Rumus reaksi kimianya adalah sebagai berikut:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Di atas adalah langkah-langkah rinci dan rumus reaksi kimia yang sesuai untuk mensintesis kloramin T dari p-nitrofenol sebagai bahan baku. Dalam praktiknya, perlu memperhatikan pengendalian kondisi setiap langkah reaksi, seperti suhu, tekanan, dosis katalis, rasio bahan baku, dll., untuk memastikan diperolehnya kloramin T dengan kemurnian tinggi. , perlu memperhatikan prosedur keselamatan pengoperasian untuk menghindari kecelakaan.