Silibinin(tautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) adalah senyawa flavonoid yang diekstraksi dari tanaman Compositae Silybum marianum Linn. Gaertn. Ini memiliki berbagai efek klinis dan telah dimasukkan dalam farmakope multinasional. Silybin adalah 4 isomer silymarin dengan kandungan tertinggi dan aktivitas terbaik. Ini dibentuk oleh kopling oksidatif dari molekul Taxifolin dan molekul alkohol Coniferyl menjadi.
Saat ini, cara utama orang mendapatkan silybin adalah dengan mengekstraknya dari biji milk thistle. Namun, proses ekstraksinya rumit dan biayanya tinggi; pertumbuhan milk thistle dipengaruhi oleh musim dan lingkungan, dan menempati lahan subur; pelarut organik digunakan dalam proses ekstraksi, yang mengancam keamanan produk. Dalam beberapa tahun terakhir, empat isomer silibinin telah disintesis dengan menggunakan coniferyl alcohol dan docetaxel sebagai substrat melalui metode yang dikatalisis oleh ion logam (Ag2O, dll.). Namun proses sintetik ini masih dilakukan dalam pelarut organik, dan waktu reaksinya lebih lama (96 jam).
Untuk mengatasi masalah di atas, metode ini memberikan ide baru menggunakan laccase untuk mengkatalisis sintesis silibinin, menggunakan laccase sebagai katalis, dan menggunakan docetaxel dan alkohol coniferyl sebagai substrat, sintesis silibinin dapat diwujudkan, adalah cara yang aman dan metode yang efisien.
Metode yang dijelaskan secara khusus:
Dengan larutan buffer fosfat pH 6.0 sebagai media reaksi, rasio mol substrat coniferyl alcohol, docetaxel adalah 1:1, dan konsumsi enzim adalah 0.267U/mL, bereaksi di bawah 25 DEG C kondisi.
Dalam salah satu perwujudan dari penemuan ini, konsentrasi molar alkohol koniferil dan docetaxel adalah 2,775X 10 5M, konsentrasi akhir enzim adalah 0.267U/mL, dan 0. Larutan buffer fosfat 2M dengan pH6.0 adalah media reaksi. Reaksi 1 jam dalam kondisi 25 DEG C, keluaran silibinin mencapai 0.9694mg/L. Produk reaksi adalah 4 macam isomer silibinin (silibinin A, isosilibinin A, silybin B dan isosilibinin B).
Metode baru untuk mensintesis silybin disediakan, yang termasuk dalam bidang industri biokimia. Jumlah enzim yang digunakan rendah, kisaran pH dan suhu lebar, tidak ada zat tambahan yang ditambahkan, reaksinya sederhana dan mudah dikendalikan, pemisahan dan pemurnian produk sederhana, dan keamanannya tinggi. Metode ini menggunakan laccase untuk mengkatalisis alkohol coniferyl dan docetaxel untuk mensintesis 4 jenis isomer silibinin, yang dapat bereaksi dengan cepat dalam media berair dan suhu normal, dan mengatasi sintesis ion logam tradisional yang dikatalisis silibinin Waktu reaksi reaksi yang ada lama (96 jam ) dan suhu tinggi (75 derajat ) menyebabkan tingginya konsumsi energi, cacat efisiensi rendah, dan harus menggunakan cacat seperti biaya tinggi yang disebabkan oleh pelarut organik, kekurangan keamanan. Reaksi dilakukan dalam fase air, menghindari penggunaan pelarut organik; efisiensi reaksi lebih tinggi, dan pada 25 derajat, dapat dihasilkan dalam 1 jam. Metode ini adalah resolusi penyelesaian silybin sintetis yang aman dan efisien.
1. metode menggunakan laccase untuk mengkatalisis sintesis silybin, dicirikan bahwa, metode yang dijelaskan adalah menggunakan laccase sebagai katalis, dengan docus, coniferyl alcohol sebagai substrat, mengkatalisis sintesis silibinin.
2. metode menurut klaim 1, dicirikan bahwa, katalisis dilakukan pada suhu yang sesuai untuk reaksi katalitik lakase, kondisi pH.
3. Metode menurut klaim 1, dimana konsentrasi lakase adalah 0.267U/mL.
4. metode menurut klaim 1, dicirikan bahwa, rasio mol dari substrat pacitaxel yang diuraikan, coniferyl alcohol adalah 1:1.
5. metode menurut klaim 1, dicirikan bahwa, media reaksi dari reaksi sintesis katalitik yang dijelaskan adalah larutan berair.
6. metode menurut klaim 1, dicirikan bahwa, katalisis yang dijelaskan dilakukan pada kondisi pH3.0-pH8.0.
7. metode menurut klaim 6, dicirikan bahwa, media reaksi yang dijelaskan katalisis digunakan adalah saline buffered fosfat, dengan pH kontrol pasangan buffer NaH2P04/Na2HPO4.
8. metode menurut klaim 1, dicirikan dengan metode yang dijelaskan secara khusus: ambil larutan buffer fosfat pH6.0 sebagai media reaksi, rasio mol substrat coniferyl alcohol, docetaxel adalah 1:1, dan enzim Dosisnya adalah 0.267U/mL, bereaksi pada 25 derajat.
9. menurut silibinin yang diperoleh dengan metode klaim yang dijelaskan sewenang-wenang 1-9.
Dua metode sintesis laboratorium umum silibinin diperkenalkan sebagai berikut:
Metode 1: Dapatkan Silibinin dari oksidasi Silybin
1. Bahan awal:
- Susu thistle (Silybin)
2. Reaksi oksidasi:
Silybin bereaksi dengan zat pengoksidasi kuat seperti hidrogen peroksida atau amonium persulfat, dalam kondisi basa.
Rumus kimia:
Silybin plus oksidator kuat plus kondisi basa → Silibinin
3. Ekstraksi dan pemurnian:
Silibinin murni diisolasi dari campuran reaksi melalui tahap ekstraksi dan pemurnian.
Metode 2: Ekstrak Silibinin dari buah milk thistle
1. Ekstrak:
Serbuk buah milk thistle dicampur dengan pelarut yang sesuai seperti etanol atau dimetil sulfoksida dan mengalami langkah ekstraksi yang sesuai untuk mendapatkan ekstrak buah milk thistle.
2. Pemisahan dan pemurnian:
Silibinin diisolasi dari ekstrak buah milk thistle dengan kromatografi kolom, ekstraksi pelarut atau teknik pemisahan lainnya.
3. Kristalisasi:
Mengkristal silibinin dalam pelarut yang tepat untuk mendapatkan kristal silibinin murni.
Ini hanyalah deskripsi singkat tentang dua metode sintesis laboratorium umum untuk silibinin. Langkah-langkah spesifik, kondisi reaksi, dan metode pemurnian dapat bervariasi antara laboratorium dan tujuan penelitian yang berbeda. Saat melakukan sintesis laboratorium, harap pastikan bahwa prosedur pengoperasian bahan kimia yang benar diikuti dan dilakukan di lingkungan laboratorium yang aman. Sangat disarankan agar Anda merujuk ke literatur ilmiah yang relevan dan panduan profesional untuk mendapatkan informasi yang lebih detail dan akurat sebelum melakukan eksperimen.