N,N-dimetilformamidaadalah senyawa organik dengan rumus kimia C3H7NO. Ini adalah cairan transparan tidak berwarna. Hal ini larut dengan air dan larut dengan sebagian besar pelarut organik. Ini bukan hanya bahan baku kimia yang banyak digunakan, tetapi juga pelarut yang sangat baik digunakan secara luas. Selain hidrokarbon terhalogenasi, dapat dicampur dengan air dan sebagian besar pelarut organik sesuka hati, dan memiliki kelarutan yang baik untuk berbagai senyawa organik dan anorganik.
Kami adalah pabrik N murni, N-dimethylformamide, jadi kami telah melakukan pengukuran dan Penelitian profesional tentang sifat-sifat produk ini. Saat kami menjual n, N-dimetilformamida, kami menetapkan harga N, N-dimetilformamida yang paling masuk akal, dan N, N-dimetilformamida dengan kualitas tertinggi. Menggambarkan sifatnya.
Sifat Kimia:
1. Ini adalah pelarut polar aprotik, yang memiliki kelarutan yang baik untuk banyak senyawa organik dan anorganik, dan memiliki stabilitas kimia yang baik tanpa adanya alkali, asam dan air.
2. Sifat kimia: dengan tidak adanya asam, alkali dan air, relatif stabil bahkan ketika dipanaskan sampai titik didih. Ini didekomposisi menjadi asam format dan dimetilamina di bawah aksi asam, sementara didekomposisi menjadi format dan dimetilamin di bawah aksi basa.
3. Ini didekomposisi menjadi dimetilamina dan formaldehida di bawah aksi sinar ultraviolet, dan kemudian terurai menjadi dimetilamina dan karbon monoksida ketika dipanaskan hingga sekitar 350 derajat. Ini membentuk aduk ekuimolar yang relatif stabil dengan asam klorida, dengan titik leleh 40 derajat C dan titik didih 110 derajat C. Ini juga dapat membentuk aduk kristal dengan SO3, dengan titik leleh 138 derajat C dan titik didih 145 derajat C. dmf-so3 dapat digunakan sebagai agen sulfonasi ringan dan agen sulfat. Hasil adisi yang terbentuk dengan POCl3, CoCl2, SOCl2, dll. dapat memperkenalkan gugus Cho pada cincin aromatik dengan kerapatan elektron tinggi (reaksi Vilsmeier). P2O5 tidak larut dalam N, N-dimetilformamida pada suhu kamar, tetapi dapat larut pada suhu kamar tanpa pengendapan setelah membentuk kompleks yang stabil di atas 40 derajat. Ketika dipanaskan dengan adanya logam natrium, reaksi hebat terjadi dan gas hidrogen dilepaskan. Itu juga dapat bereaksi hebat dengan triethylaluminum pada 0 derajat. Itu juga dapat bereaksi dengan reagen Grignard. Ketika bereaksi dengan asil klorida dan anhidrida, turunan dikarbonamida terbentuk.
4. Itu milik toksisitas rendah. Percobaan pada hewan menunjukkan bahwa pemberian N, N-dimetilformamida dalam jumlah besar secara terus menerus menyebabkan penurunan berat badan dan menghambat fungsi hematopoietik. Ini memiliki efek iritasi yang kuat pada mata, kulit dan mukosa, dan cairan atau uapnya dapat menyebabkan gangguan hati setelah diserap oleh kulit. Menghirup uap konsentrasi tinggi dapat menyebabkan keracunan akut. Gejala utamanya adalah iritasi parah, kejang umum, sembelit yang menyakitkan, mual dan muntah. Selain iritasi kulit dan selaput lendir, keracunan kronis juga termasuk mual, muntah, dada sesak, sakit kepala, ketidaknyamanan umum, nafsu makan berkurang, sakit perut, sembelit, hepatomegali dan perubahan fungsi hati, dan urobilinogen dan urobilin juga dapat meningkat. Selama penggunaan, konsentrasi uap rata-rata harus di bawah 29,9mg/m3, dan gejala keracunan (cedera saraf pusat) terjadi ketika konsentrasinya 59,8mg/m3. Toksisitas oral LD50 tikus dan mencit adalah 3000-7000mg / kg. Konsentrasi ambang penciuman adalah 0,14mg/m3, dan TJ 36-79 menetapkan bahwa konsentrasi maksimum yang diizinkan di udara bengkel adalah 10mg / m3.
5. Stabilitas: stabil
6. Zat yang dilarang: oksidan kuat, asil klorida, kloroform, reduktor kuat, halogen, hidrokarbon terklorinasi, asam sulfat pekat dan asam nitrat berasap
7. Bahaya polimerisasi: non polimerisasi.
Sejak sintesis pertama dimetilformamida dengan asam format dan dimetilamin pada tahun 1899, metode proses sintesis dimetilformamida dengan bahan baku yang berbeda telah dikembangkan, seperti metode karbon monoksida dimetilamin, metode dimetilamin formamida, metode metanol asam sianohidrat, metode metanol asetonitril, metil format. metode dimetilamina, metode dimetilamin trikloroasetal, dll. Namun, produksi industri di luar negeri masih didominasi oleh metode karbon monoksida dimetilamin.
1. Metode metil format dimetilamin: metil format dibentuk dengan esterifikasi asam format dan metanol, kemudian direaksikan dengan dimetilamin dalam fase gas membentuk dimetilformamida. Kemudian, metanol dan metil format yang tidak bereaksi diperoleh kembali dengan distilasi, dan produk jadi dibuat dengan penyearah vakum.
2. Metode karbon monoksida dimetilamin: diperoleh dengan reaksi langsung dimetilamin dan karbon monoksida di bawah aksi natrium metoksida. Kondisi reaksi adalah 1.5-2.5mpa dan 110-150 derajat . Produk mentah diperbaiki untuk mendapatkan produk jadi.
3. Metil format disintesis dengan karbonilasi karbon monoksida dan metanol di bawah tekanan tinggi dan suhu 80-100 derajat, dan kemudian bereaksi dengan dimetilamin untuk menghasilkan dimetilformamida, dan produk jadi diperoleh setelah perbaikan.
4. Metode trikloroasetal: diperoleh dengan mereaksikan trikloroasetal dengan dimetilamin.
Tambahkan kloroform dan {{0}}.52 bagian Trichloroacetaldehyde ke dalam ketel reaksi, dinginkan hingga di bawah 30 derajat , lalu masukkan dimetilamina gas. Pada saat yang sama, teteskan 0,78 bagian Trichloroacetaldehyde ke dalam ketel reaksi untuk reaksi. Setelah reaksi selesai, dilakukan operasi destilasi. Ketika suhu atas kolom rektifikasi adalah 58-64 derajat , fraksinya adalah kloroform, dan fraksi pada derajat 64-150 adalah campuran kloroform dan dimetilformamida. Campuran disuling di bawah tekanan tereduksi untuk mendapatkan dimetilformamida mentah, dan kemudian kristal kasar diperbaiki untuk mendapatkan produk jadi.
Kuota konsumsi (kg/T): dimetilamina (40 persen ) 2372; Trichloroacetaldehyde (95 persen) 2543.
Metode pemurnian: n, N-dimethylformamide sering mengandung pengotor seperti air, etanol, amina primer dan amina sekunder, dan dapat membentuk hcon (CH3) 2 · 2H2O dengan 2 molekul air. Untuk mendapatkan produk dengan kemurnian tinggi dapat digunakan metode kombinasi desikan dan destilasi. Pertama, 1/10 volume benzena ditambahkan dan distilasi azeotropik dilakukan di bawah tekanan normal untuk menghilangkan air. Dan kemudian disempurnakan sesuai dengan metode berikut:
Tambahkan magnesium sulfat anhidrat (25g / L) hingga kering dan suling di bawah tekanan tereduksi pada 2 ~ 2.67kpa.
Tambahkan bubuk barium oksida, tuangkan cairan setelah diaduk, dan suling di bawah tekanan rendah.
Tambahkan bubuk alumina (50g / L, dibakar pada 500 ~ 600 derajat ), campur dan kocok, dan suling di bawah tekanan rendah (0,67 ~ 1,33kpa).
Tambahkan triphenylchlorosilane (5 ~ 10g / L), panaskan pada 120 ~ 140 derajat selama 24 jam, lalu distilasi di bawah tekanan rendah (0. 67kpa). Konduktivitas produk yang diperoleh dengan metode di atas: (1) ({{20}}.9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Reagen dimetilformamida diperoleh dari produk industri dimetilformamida melalui pemurnian. Jika sejumlah kecil air terkandung dalam produk industri, dapat dihilangkan dengan saringan molekuler 4A. Jika kadar airnya tinggi, jumlah butiran kalium hidroksida yang tepat dapat ditambahkan tanpa gemetar dan sepenuhnya berdiri untuk pelapisan. Setelah memisahkan lapisan air yang mengandung asam format dan pengotor lainnya, tambahkan 1 / 5 benzena tingkat reagen dalam volume dimetilformamida untuk perbaikan atmosfer. Ketika suhu fase gas mencapai 130 derajat, tambahkan jumlah fosfor pentoksida yang sesuai ke cairan residu, tutup dan kocok selama 3,5 H, saring padatan setelah berdiri, dan kemudian dehidrasi dengan kalium hidroksida di bawah kondisi pengisian nitrogen, Kemudian, di bawah perlindungan nitrogen kering, penyearah vakum dilakukan untuk mengumpulkan distilat tengah untuk mendapatkan produk kemurnian tinggi.
6. Dimetilamin dan karbon dioksida disintesis di bawah tekanan di bawah katalisis natrium metoksida, atau dimetilamin dan metil format dibuat dengan reaksi fase gas, atau dimetilamin dan Trikloroasetaldehida juga disiapkan.