Pada artikel sebelumnya, kita berbicara tentang metode preparasi intermediet 2 dalam preparasitetrakain hidroklorida, kali ini kami melanjutkan langkah operasi kami:
(1) Tambahkan 600g air deionisasi ke botol, tambahkan 65g membran deionisasi Hydroxide Warner sambil diaduk, dan aduk sampai larutan jernih setelah ditambahkan, dinginkan hingga suhu kamar, dan hentikan pengadukan untuk digunakan.
(2) Tambahkan 500 g metanol, tambahkan 250 g zat antara II, dan dinginkan dengan penangas air.
(3) Setelah pelestarian panas selesai, mulailah menguapkan metanol di bawah tekanan yang dikurangi, dan suhu maksimum tidak boleh melebihi 70 derajat.
(4) Setelah konsentrasi selesai, Case menambahkan asam klorida untuk penyesuaian.
(5) Nilai pH sekitar 34, hentikan tetesan, aduk selama satu jam, lakukan penyaringan hisap, dan akhirnya dapatkan sekitar 300g padatan-putih.
(6) Ketika suhu bahan pengeringan kurang dari 50 derajat, sekitar 210220g bahan diperoleh
Persiapan dan pemurnian produk mentah:
(1) Tambahkan 1000 g metil isobutil keton, setelah pemompaan, tutup vakum dan buka mulut ketel, diamkan selama 30 menit, dan kelompokkan lapisan air bawah. 130 g zat antara tiga dan 175 g natrium karbonat dimasukkan.
(2) Panaskan hingga refluks untuk memisahkan air. Waktu pemisahan air adalah sekitar enam jam.
(3) Setelah mengeluarkan air, tambahkan air antara. Reaksi refluks dilakukan, dan pemisahan air dilakukan pada waktu yang sama.
(4) Ketika tidak ada lagi air yang keluar, dinginkan hingga 5566 derajat, tambahkan air deionisasi, dan diamkan untuk stratifikasi selama satu jam. Saat ini, suhu sekitar 50 derajat.
(5) Metil isobutil keton diuapkan dari lapisan organik di bawah tekanan tereduksi sampai hampir tidak ada fraksi yang muncul pada 90 derajat, dan pelarut dihilangkan di bawah tekanan tereduksi.
(6) Timbang 75g asam klorida, teteskan perlahan dengan corong penurunan tekanan konstan, dan kendalikan suhu internal antara 6075 derajat . Pompa air memompa sekitar 30g air yang dibawa oleh asam klorida, berhenti memompa, dan mengontrol suhu pemompaan antara 60 dan 75 derajat .
Pasca{}proses pemrosesan:
(1) Tambahkan 170 g etanol, nyalakan pemanas dan larutkan sepenuhnya, lepaskan pemanas, dinginkan dengan air es, turunkan ke 510 derajat, saring dengan hisap, bilas kue saring dengan sedikit alkohol dingin sekali, keringkan itu, dan timbang untuk mendapatkan 123 g padatan.
(2) Dekolorisasi, tambahkan 123g produk kasar, tambahkan 9g karbon aktif, tambahkan 150g etanol, panaskan, aduk dan refluks selama 20 menit, setelah refluks selesai, saring karbon aktif selagi panas, dan pindahkan filtrat setelah dipompa ke labu leher tiga -500ml yang bersih.
(3) Buka labu berleher tiga-dan aduk, biarkan dingin secara alami hingga 30 derajat , dinginkan dengan penangas es, dan saring dengan pengisap saat turun hingga 5 derajat , dan bilas kue saring sekali dengan sedikit etanol dingin. Setelah dibilas, bahan yang dikeringkan dengan filtrasi hisap dipindahkan ke kertas saring dan dikeringkan dalam oven untuk mendapatkan 110g produk, yang memenuhi syarat setelah analisis laboratorium dan disimpan. Proses persiapan seluruh produk rumit, ketat, dan saling terkait. Kandungan produk yang dihasilkan lebih dari 98 persen, yang memenuhi persyaratan kualitas produk.
Jika Anda ingin mempelajari lebih lanjut tentang tetrakain hidroklorida atau ingin membeli produk ini, jangan ragu untuk menghubungi kami, kami dengan senang hati melayani Anda.