Tetracaine hidrokloridaadalah senyawa dan berat molekul 264.36326. Ini adalah bubuk putih, mudah larut dalam air dan larut dalam etanol.
Terakhir kali kita berbicara tentang pembuatan zat antara 1, N, N-dimetiletanolamina hidroklorida, kali ini, kita akan melanjutkan pembuatan zat antara 2 dalam pembuatan tetrakain hidroklorida.
(1) Timbang 165g benzokain, tambahkan ke botol, timbang 139g bromobutana dan tuangkan ke dalam botol, dan terakhir tambahkan 58g natrium karbonat ke dalam botol.
(2) Pasang termometer 0200 derajat, agitator, dan corong penurunan tekanan konstan. Kondensor refluks ditambahkan ke bagian atas corong penurunan tekanan konstan, dan pemanas dinyalakan. Ketika suhu internal mencapai 80 derajat, pengadukan dihidupkan, pemanasan dilanjutkan, dan suhu dibiarkan naik hingga di atas 90 derajat.
(3) Inkubasi reaksi pada 9095 derajat selama empat jam, 95115 derajat selama empat jam, dan akhirnya bereaksi pada 115120 derajat selama 23 jam, dan kembalikan bromobutana ke sistem reaksi tepat waktu selama reaksi.
(4) Setelah reaksi selesai, ganti alat refluks ke alat desolventisasi vakum untuk menghilangkan sisa bromobutana dalam sistem di bawah tekanan yang dikurangi. Disuling.
(5) Timbang 160g air dan pindahkan ke kebocoran tetesan tekanan konstan, perlahan tambahkan tetes demi tetes ke larutan reaksi yang tersisa, kontrol suhu internal antara 65 dan 75 derajat, aduk selama 20 menit, diamkan selama 20 menit, dan gunakan corong pemisah. Fasa natrium karbonat berair yang lebih rendah dipisahkan, dan fasa organik atas dipindahkan ke labu reaksi.
(6) Pengawetan untuk pertama kalinya: timbang 120g air dan 5g asam klorida, pindahkan ke dalam labu berleher tiga-, nyalakan pemanas, pertahankan suhu internal sekitar 7080 derajat, aduk selama 10 menit , ukur nilai pH 23, dan diamkan selama 30 menit, fasa organik bagian bawah ditampung dalam gelas kimia, kemudian larutan asam bagian atas dipisahkan.
(7) Pengawetan untuk kedua kalinya: pindahkan fase organik ke labu reaksi, tambahkan 120g air, 3g asam klorida, panaskan hingga 70-80 derajat, aduk selama 10 menit, diamkan selama 30 menit, lepaskan bagian bawah fase organik, timbang, Massa rata-rata adalah antara 180200g.
(8) Menurut rasio massa etanol: fase organik=0.7:1, tambahkan 120140g etanol, tambahkan semua bahan ke dalam labu reaksi 1L, nyalakan pemanas hingga larut, larut sempurna pada 60 derajat , lalu dinginkan hingga di bawah 10 derajat , filtrasi hisap, saring Kue dibilas sekali dengan etanol dingin. Pengeringan dan penimbangan, langkah ini dapat memperoleh 120125g zat antara II (kandungan fase gas lebih besar dari 95 persen )
Persiapan zat antara 2 telah selesai, dan kita dapat membicarakan tentang metode persiapan zat antara 3 dan persiapan akhir serta pemurnian tetrakain hidroklorida akhir serta teknologi pemrosesan selanjutnya.