Dopamin murni（https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-dopamine-cas-51-61-6.html）, nama kimianya adalah 3-Hydroxytyramine. Rumus molekulnya adalah C8H11NO2, dan massa molekul relatifnya adalah 153,18g/mol. Merupakan neurotransmitter penting yang mentransmisikan sinyal antar neuron dan mengatur aktivitas di otak dan sistem saraf pusat. Selain itu, 3-Hydroxytyramine juga terlibat dalam banyak proses fisiologis lainnya, seperti kontrol sistem kardiovaskular, respons sistem pencernaan, sistem kekebalan dan fungsi retina, dll. Serbuk dopamin diproduksi di laboratorium kami, dan dopamin murni dijual di waktu yang sama.
1. Metode sintesis pohon enzimatik:
Saat ini, sintesis 3-hidroksitiramin dengan metode sintesis pohon enzimatik relatif umum, yang memiliki keunggulan perlindungan lingkungan, akurasi tinggi, dan hasil tinggi. Metodenya adalah menggunakan tirosinase untuk melakukan reaksi pencangkokan menjadi asam fenilpropionat, kemudian mereduksi bahan baku tirosin yang ditambahkan dalam proses pencangkokan menjadi 3-hidroksitiramin melalui katalisis reduktase. Penggunaan kembali enzim sangat meningkatkan hasil dan memaksimalkan manfaat ekonomi.
Sintesis dendritik enzimatik adalah metode sintesis berbasis reaksi yang dikatalisis oleh enzim yang memungkinkan transformasi kimia yang sangat efisien dalam kondisi ringan. Metode ini secara berurutan mengubah substrat menjadi produk melalui reaksi yang dikatalisis enzim, yang memiliki keunggulan perlindungan lingkungan dan efisiensi tinggi. Dalam proses pembuatan 3-Hydroxytyramine, metode ini dapat digunakan untuk mewujudkan sintesis efisiensi tinggi dengan biaya lebih rendah.
Langkah-langkah metode sintesis pohon enzimatis adalah sebagai berikut:
(1) Siapkan substrat: L-tirosin dan tirosinase dapat dipilih sebagai substrat.
(2) Campurkan substrat dengan tirosinase. Tirosinase adalah enzim yang bergantung pada ion tembaga yang dapat mengkatalisasi konversi L-tirosin menjadi DOPA, yang merupakan senyawa prekursor 3-Hydroxytyramine. Rumus reaksi yang dikatalisis oleh Tyrpsinase adalah sebagai berikut:
(3) Lanjutkan menambahkan asam L-askorbat. Asam L-askorbat adalah donor elektron yang dapat membantu mengurangi substrat tirosinase, sehingga meningkatkan produksi DOPA. Reaksi di sini adalah sebagai berikut:
(4) Tambahkan NADH tereduksi dan L-tirosin. NADH dapat digunakan sebagai donor elektron untuk membantu reaksi, dan L-tirosin juga akan ditambahkan ke dalamnya. Reaksi di sini adalah sebagai berikut:
(5) Panaskan campuran. Larutan reaksi dipanaskan hingga 37 derajat untuk mendorong reaksi. Selama proses reaksi, perhatian harus diberikan pada kontrol suhu dan waktu.
(6) Persiapan produk murni. Setelah reaksi, produk diidentifikasi dan dimurnikan dengan menggunakan spektrofotometri ultraviolet dan kromatografi cair kinerja tinggi untuk mendapatkan 3-Hydroxytyramine dengan kemurnian tinggi.
Sebagai metode sintetik berdasarkan reaksi yang dikatalisis oleh enzim, sintesis dendritik enzimatik memiliki keuntungan dan kerugian sebagai berikut:
keuntungan:
(1) Menggunakan enzim alami sebagai katalis tidak memerlukan penggunaan pelarut organik dalam proses reaksi, yang mengurangi timbulan limbah dan memiliki perlindungan lingkungan yang baik.
(2) Kondisi reaksi ringan, tidak memerlukan tekanan tinggi dan lingkungan bersuhu tinggi, dan ramah lingkungan.
(3) Berbagai pilihan substrat dan katalis dapat diterapkan pada sintesis berbagai zat kimia.
kekurangan:
(1) Beberapa enzim memiliki efisiensi katalitik yang rendah dan perlu ditingkatkan untuk mendapatkan hasil reaksi yang lebih tinggi.
(2) Waktu reaksi biasanya lama, dan butuh waktu lama untuk mendapatkan produk target.
(3) Beberapa enzim dapat dihambat atau dinonaktifkan, mempengaruhi reaksi.
2. Metode sintesis amonia Abderhalden:
Metode sintesis amonia Abderhalden adalah metode sintesis baru dari 3-hidroksitiramin, yang dicirikan dalam sintesis 3-hidroksitiramina dengan reaksi reduksi gugus amino logam tanpa pelarut dan katalis. Metode ini masih dalam tahap penelitian, namun memiliki karakteristik kesederhanaan, hasil yang tinggi, dan pengoperasian yang mudah, serta diharapkan dapat menjadi salah satu metode sintetik utama di masa mendatang.
Metode sintesis amonia Abderhalden adalah metode untuk mensintesis 3-Hydroxytyramine melalui reaksi multi-langkah menggunakan Piperonal dan formaldehida sebagai bahan baku. Kunci dari metode ini adalah konversi Piperonal menjadi 3,4-dimethoxyphenylethylamine (DMPEA), diikuti dengan amoniasi untuk mendapatkan 3-Hydroxytyramine. Keuntungan dari reaksi ini adalah bahan bakunya mudah didapat, pengoperasiannya sederhana dan rendemennya tinggi, tetapi ada juga beberapa kelemahannya, seperti waktu reaksi yang lama dan rute sintetik yang rumit.
Metode sintesis amonia Abderhalden untuk mensintesis 3-Hydroxytyramine terutama dibagi menjadi langkah-langkah berikut:
(1) Menggunakan Piperonal sebagai bahan baku, reaksi multi-langkah dilakukan untuk mensintesis DMPEA
Piperonal pertama-tama mengalami reaksi basa Schiff dengan etilendiamin untuk membentuk zat antara, kemudian mengalami reaksi reduksi dan dekarboksilasi untuk mendapatkan DMPEA.
(2) Ubah DMPEA yang diperoleh menjadi 3,4-dimethoxyphenylethanol (DMPE) melalui reaksi oksidasi.
DMPEA mengalami reaksi oksidasi dengan adanya NaOH untuk menghasilkan DMPE.
(3) Menggunakan DMPE sebagai bahan baku, lakukan reaksi kondensasi dengan formaldehida dengan adanya natrium hidroksida.
DMPE yang diperoleh dalam reaksi di atas dikondensasikan dengan formaldehida untuk mendapatkan 3,4-dimetoksifenil-2-metil-2-propenal (DMPA).
(4) 3,4-dimetoksifenil-2-metil-2-propanol (DMP) diperoleh melalui reaksi reduksi DMPA.
Reaksi reduksi DMPA membutuhkan penggunaan hidrogen dan karbon platina sebagai katalis dan dilakukan dalam kondisi pemanasan. Turun
(5) Menggunakan DMP sebagai bahan baku, 3-Hydroxytyramine disintesis melalui reaksi amoniasi.
Dengan adanya NH3, DMP mengalami reduksi karboksimetil dan reaksi epoksidasi untuk memperoleh 3-Hidroksitiramin.
Metode sintesis amonia Abderhalden memiliki kelebihan dan kekurangan sebagai berikut:
keuntungan:
(1) Bahan bakunya mudah didapat, pengoperasiannya sederhana dan hasilnya tinggi.
(2) DMPEA perantara dapat digunakan dalam sintesis senyawa lain dan memiliki nilai aplikasi tertentu.
(3) Reaksi amoniasi tidak perlu menggunakan terlalu banyak reaktan yang ramah lingkungan.
kekurangan:
(1) Waktu reaksi relatif lama, biasanya beberapa hari atau bahkan berminggu-minggu.
(2) Rute sintetik relatif kompleks dan membutuhkan reaksi multi-langkah.
(3) Beberapa langkah memerlukan penggunaan reagen dan katalis beracun, dan persyaratan operasinya relatif tinggi.
3. Metode sintesis Baeyer-Drewson:
Sintesis Baeyer-Drewson juga dikenal sebagai sintesis piperin dari 3-hidroksitiramin. Dalam metode ini, pertama-tama, reaksi basa Schiff dilakukan dengan resorsinol dan air amonia untuk mendapatkan trihidroindolin, dan kemudian agen dehidrasi, anhidrida maleat, digunakan untuk menyebabkan reaksi laktam untuk menghasilkan indoletriketon. Terakhir, 3-hidroksitiramin diperoleh melalui langkah-langkah seperti diazotasi, nitrasi, dan reduksi hidrogenasi. Metode ini rumit untuk dioperasikan, tetapi memiliki hasil yang tinggi dan memiliki nilai penelitian tertentu.
Metode sintesis Baeyer-Drewson terutama dibagi menjadi langkah-langkah berikut:
(1) Menggunakan -phenylethylamine sebagai bahan baku, lakukan reaksi oksidasi untuk mendapatkan 3,4-dihydroxyphenylethylamine (DHPA).
-phenylethylamine bereaksi dengan hidrogen peroksida di bawah katalisis kalium perklorat atau kalium karbonat untuk menghasilkan DHPA. Reaksi oksidasi ini perlu dilakukan pada suhu kamar, dan waktu reaksinya relatif singkat.
(2) Menggunakan DHPA sebagai bahan baku, diasetalisasi dengan aldehida untuk mendapatkan 3,4-dihidroksi- -metilfenetilamina.
DHPA dapat mengalami reaksi asetalisasi dengan formaldehida atau aldehida lain untuk memperoleh 3,4-dihidroksi- -metilfenetilamina.
Reaksi asetal ini perlu dilakukan dalam kondisi netral atau basa, biasanya menggunakan natrium hidroksida atau kalium hidroksida sebagai katalis, dan dilanjutkan dengan pemanasan.
(3) Menggunakan 3,4-dihidroksi- -methylphenethylamine sebagai bahan baku, mengalami reaksi aminasi dengan urea atau amina untuk mendapatkan 3-Hydroxytyramine.
3,4-dihidroksi- -methylphenethylamine dapat diaminasi dengan urea atau amina lain untuk menghasilkan 3-Hydroxytyramine.
Reaksi aminasi ini perlu dilakukan dalam kondisi basa, biasanya menggunakan natrium hidroksida atau pereaksi basa lainnya sebagai katalis, dan dilakukan dalam kondisi pemanasan.
Sintesis Baeyer-Drewson harus memenuhi kondisi berikut:
(1) Kemurnian dan kualitas bahan baku harus memenuhi persyaratan tertentu untuk menjamin stabilitas reaksi dan sifat produk yang baik.
(2) Setiap langkah harus dilakukan sesuai dengan prosedur, waktu dan suhu tertentu untuk memastikan efisiensi reaksi dan hasil produk.
(3) Beberapa katalis beracun dan pelarut perlu digunakan dalam reaksi, operasi harus sangat hati-hati, dan pembuangan limbah yang tepat juga diperlukan.
Mekanisme reaksi metode sintesis Baeyer-Drewson relatif sederhana, terutama melibatkan langkah-langkah seperti oksidasi, asetalisasi, dan aminasi. Dalam mekanisme reaksi ini, -phenylethylamine terlebih dahulu mengalami reaksi oksidasi untuk mendapatkan DHPA. Selanjutnya, DHPA mengalami reaksi asetalisasi dengan aldehida untuk mendapatkan 3,4-dihidroksi- -metilfenetilamina. 3,4-dihidroksi- -methylphenethylamine diaminasi dengan urea atau amina untuk mendapatkan 3-Hydroxytyramine.
Sintesis Baeyer-Drewson memiliki kelebihan dan kekurangan sebagai berikut:
keuntungan:
(1) Bahan baku sudah tersedia, pengoperasiannya sederhana, waktu reaksinya singkat, dan hasilnya tinggi.
(2) Beberapa zat antara dapat digunakan dalam sintesis senyawa lain dan memiliki nilai aplikasi tertentu.
(3) Pelarut dan katalis yang ada dalam reaksi memiliki dampak yang lebih kecil terhadap lingkungan.
kekurangan:
(1) Reaksi asetal memerlukan penggunaan reagen aldehida tertentu, yang tidak aman untuk dioperasikan.
(2) Langkah-langkah tertentu memerlukan penggunaan katalis dan pelarut beracun, yang membutuhkan persyaratan pengoperasian yang tinggi.
(3) Beberapa produk sampingan dapat dihasilkan selama proses persiapan.
Kesimpulannya:
Metode sintesis Baeyer-Drewson adalah metode sintesis 3-Hydroxytyramine from -phenylethylamine melalui reaksi oksidasi, asetalisasi dan aminasi. Metode ini memiliki kelebihan dan kekurangan tertentu, dan perlu dipilih sesuai dengan situasi spesifik dalam aplikasi praktis.
Singkatnya, saat ini ada banyak metode sintetik untuk 3-hidroksitiramin yang dapat dipilih, seperti sintesis dendritik enzimatik, sintesis amonia Abderhalden dan sintesis Baeyer-Drewson, dll. Metode sintetik yang berbeda memiliki perbedaan dalam hal hasil, kondisi proses , dan kemudahan pengoperasian, dan metode yang paling cocok harus dipilih sesuai dengan situasi aktual.