GARAM POTASSIUM ASAM OKSONAT(tautan:https://www.bloomtechz.com/sintetis-kimia/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) juga dikenal sebagai oteracil potassium (0teracil Potassiym), nama kimia 1, 4, 5, 6-tetrahydro-4, 6-dioxo-1, 3 , 5-triazin-2-kalium karboksilat . Sebagai salah satu komponen utama dari senyawa obat antikanker, fluterazine (TS-1), meskipun tidak menunjukkan aktivitas antitumor itu sendiri, ia tetap berada di saluran cerna dan dapat menghambat 5-fluorouracil ({{13 }}FU) Aktivasi pada posisi ini, sehingga menghambat efek toksik dan efek samping dari obat antineoplastik tegafur, kalium oksonat dapat secara selektif bekerja pada orotate phosphoribosyltransferase di saluran pencernaan, memblokir fosforilasi fluorourasil, mengurangi efek toksik dan samping yang dihasilkan dari saluran pencernaan , kalium oksonat juga dapat menghambat penurunan asupan makanan hewan uji, sehingga memperbaiki gejala penurunan berat badan hewan.
Metode pertama adalah memulai bahan baku dengan allantoin, di bawah brom cair, efek KI, diubah menjadi cincin beranggota enam dengan cincin beranggota lima, kemudian garam dalam larutan berair KOH, dapatkan kalium oksonat, hasil 70 persen, Tidak ada metode pemurnian disediakan, juga kemurnian produk tidak disebutkan.
1. Reaksi pembukaan cincin oksidatif:
A. Larutkan allantoin dalam pelarut yang sesuai, seperti air.
B. Tambahkan cairan bromin (Br2) dan kalium iodida (KI), dan aduk campuran reaksi dengan baik.
C. Setelah reaksi dilakukan dalam jangka waktu tertentu, produk akan mengalami perubahan struktur membentuk senyawa cincin beranggota enam.
Persamaan kimia untuk reaksi ini adalah sebagai berikut:
C4H6N4O3ditambah Sdr2ditambah 2KI → senyawa cincin beranggota enam ditambah 2KBr ditambah I2
2. Reaksi pembentukan garam:
A. Larutkan senyawa cincin beranggota enam yang disiapkan di atas dalam larutan kalium hidroksida (KOH) berair.
B. Aduk campuran dan biarkan bereaksi sebentar.
C. Setelah reaksi, buang kotoran berlebih dengan penyaringan atau metode lain.
D. Kristalisasi garam kalium oksonat.
Persamaan kimia untuk reaksi ini adalah sebagai berikut:
Senyawa cincin beranggota enam ditambah KOH → C4H2KN3O4
Literatur Inggris memberikan metode untuk mensintesis kalium oksonat, menggunakan 2,2-asam diureidomalonat atau asam diureidoasetat produk dekarboksilasinya (asam alantoat) sebagai bahan awal masing-masing, yang dioksidasi menjadi siklik, Garam dalam kondisi basa dalam sistem , produk mentahnya tidak disuling, hasilnya hanya 48 persen . Langkah-langkah terperinci adalah sebagai berikut:
Langkah 1: Oksidasi untuk berdering
2,2-asam diureidomalonat mengalami reaksi oksidasi untuk membentuk struktur oksazolidin.
Rumus kimia:
2,2-Asam Diureidomalonic plus pelarut polar plus O2 → C3H5TIDAK2
Langkah 2: Dekarboksilasi
Dalam kondisi basa, gugus karboksil (COOH) dalam oxurea terlepas menjadi karboksilat.
Rumus kimia:
C3H5TIDAK2ditambah basa → karboksilat
Langkah 3: Reaksi Saltifikasi
Reaksi karboksilat dengan garam kalium yang sesuai menghasilkan OXONIC ACID POTASSIUM SALT (Oxazolidine Glycopolypeptide Salt).
Rumus kimia:
Karboksilat ditambah garam kalium → C4H2KN3O4
Itu juga penulis Inggris yang sama yang menerbitkan metode lain untuk produk ini. Langkah-langkah pembuatan GARAM POTASSIUM ASAM OXONAT menggunakan asam diureidoasetat (asam alantoat) sebagai bahan awal hampir sama dengan langkah-langkah di atas, hanya saja ada sedikit perbedaan pada langkah 1. perbedaannya:
Langkah 1: Oksidasi untuk berdering
Asam diuretoasetat mengalami reaksi oksidasi untuk membentuk struktur vinylacetamide.
Rumus kimia:
Asam diuretoasetat ditambah pelarut polar ditambah oksigen → vinylacetamide
Langkah selanjutnya (reaksi dekarboksilasi dan salinisasi) sama seperti yang dijelaskan di atas.
Hasil dari metode ini adalah 82 persen , dan rekristalisasi dalam produk mentah yang diperoleh 80g (0 derajat C. air panas memperoleh kristal acicular dua kali, mp > 300 derajat , tidak menyebutkan kemurnian, penemu tinggi kinerja analisis fase cair menemukan, dengan metode ini memurnikan meskipun Warna berubah sampai batas tertentu, tetapi dua puncak pengotor yang muncul dalam waktu sekitar 4 hingga 5 menit tidak hanya tidak dimurnikan tetapi juga meningkat, mungkin karena kalium oksonat dipanaskan dalam 80g (derajat ) air panas
disebabkan oleh dekomposisi.
Untuk produk kalium oksonat yang diperoleh dengan teknologi di atas memiliki banyak pengotor dan kemurnian rendah, tidak dapat mencapai standar yang relevan dan tidak dapat memenuhi persyaratan industri farmasi.
Sesuai dengan persyaratan sediaan farmasi, tujuan perusahaan kami adalah menyediakan metode pemurnian yang efektif untuk memurnikan kalium oksonat. Personel penelitian ilmiah dianalisis dengan spektrometri fase-massa cair kinerja tinggi (kondisi kromatografi menggunakan octadecyl silane dan silika gel sebagai pengisi, menggunakan asetonitril-0.010mol/l larutan bromohexadecyl trimetilamina (65: 35) dengan trietilamina Sesuaikan nilai pH menjadi 9 sebagai fase gerak, panjang gelombang deteksi adalah 264 derajat, dan jumlah pelat teoretis tidak kurang dari 5{{20}}00 sesuai dengan puncak kalium asam oksonik) untuk menemukan pengotor, menentukan dan merumuskan skema pemurnian sesuai dengan struktur dan sifat fisik dan kimia pengotor. Penemuan ini dapat secara efektif menghilangkan kotoran dan menyiapkan kalium oksonat dengan kemurnian tinggi, yang memiliki keunggulan pengoperasian yang sederhana dan nyaman, kondisi reaksi yang ringan, dan hasil yang tinggi. Hasilnya lebih dari 90 persen , dan kemurniannya lebih dari 99,95M (deteksi HPLC), dan puncak pengotor tunggal berkurang 0,5 persen . Hingga di bawah 0,05 persen. Keuntungan dari metode ini adalah tidak ada proses reaksi yang rumit, dapat dilakukan pada suhu normal, operabilitasnya kuat, tidak mudah menimbulkan reaksi samping, rendemen > 90 persen, kemurniannya lebih dari 99,95 persen (deteksi HPLC), dan puncak pengotor tunggal dibentuk sebesar 0,5 persen hingga di bawah 0,05 persen.