N,N-Dimetilformamida(DMF) adalah senyawa organik dengan CAS 68-12-2 dan rumus molekul HCON (CH3) 2. Merupakan cairan tidak berwarna dan transparan dengan bau khusus yang mengiritasi, dan dapat dicampur dengan air, etanol, eter, aldehida, keton , ester, hidrokarbon terhalogenasi, dan hidrokarbon aromatik. Ini bukan hanya bahan baku kimia yang banyak digunakan, tetapi juga merupakan pelarut yang sangat baik. Ini juga memainkan peran penting dalam sintesis bahan polimer. Dapat digunakan sebagai pelarut dan media reaksi untuk menyiapkan bahan polimer seperti poliamida, poliuretan, dan poliakrilonitril. Bahan polimer ini memiliki aplikasi luas di industri, konstruksi, kesehatan, dan bidang lainnya.
(Tautan produk:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/nn-dimethylformamide-pure-cas-68-12-2.html)
N,N-dimetilformamida merupakan senyawa organik penting yang biasa digunakan di laboratorium untuk mensintesis berbagai senyawa dan obat. Di bawah ini adalah beberapa metode sintesis laboratorium umum untuk N, N-dimetilformamida:
Metode 1: Metode sintesis langsung
Metode sintesis langsung adalah metode laboratorium yang umum digunakan untuk mensintesis N, N-dimetilformamida. Metode ini menggunakan dimetilamina dan asam format sebagai bahan baku dan bereaksi pada kondisi suhu dan tekanan tertentu untuk menghasilkan N, N-dimetilformamida. Di bawah ini adalah pengenalan rinci langkah-langkah dan persamaan reaksi kimia untuk sintesis langsung N, N-dimetilformamida.
1. Prinsip Eksperimental
Metode sintesis langsung merupakan proses menghasilkan N, N-dimetilformamida dengan mereaksikan dimetilamin dan asam format pada kondisi suhu dan tekanan tertentu. Reaksi ini termasuk dalam reaksi aminasi, artinya dalam kondisi netral atau asam, amina bereaksi dengan asam karboksilat membentuk Amida. Eksperimen ini menggunakan katalis asam seperti asam sulfat, asam fosfat, dll untuk meningkatkan laju reaksi dan kemurnian produk.
2. Langkah-langkah percobaan
2.1 Persiapan perlengkapan percobaan: dimetilamina, asam format, asam sulfat, reaktor, termometer, pengukur tekanan, kondensor, botol penerima, dll.
2.2 Tambahkan dimetilamina dan asam format dalam proporsi tertentu ke dalam reaktor dan mulailah mengaduk.
2.3 Tambahkan asam sulfat dalam jumlah yang sesuai ke dalam reaktor dan sesuaikan pH ke kondisi asam.
2.4 Panaskan ketel reaksi hingga suhu tertentu dan pertahankan selama jangka waktu tertentu agar reaksi dapat berjalan sepenuhnya.
Kumpulkan N, N-dimetilformamida yang dihasilkan dari reaksi ke dalam botol penerima melalui kondensor.
2.6 Memurnikan N, N-dimetilformamida yang dikumpulkan, seperti menghilangkan kotoran melalui distilasi, untuk mendapatkan N, N-dimetilformamida dengan kemurnian tinggi.
3. Persamaan reaksi kimia
HCOOH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Diantaranya, asam format dan dimetilamina bereaksi dalam kondisi asam menghasilkan N, N-dimetilformamida dan amonia. Reaksi ini bersifat reversibel, dan dalam pengoperasian praktis, laju reaksi dan kemurnian produk dapat ditingkatkan dengan menyesuaikan faktor-faktor seperti suhu, tekanan, dan rasio bahan.
Metode 2: Metode sintesis tidak langsung
Metode sintesis tidak langsung merupakan metode yang umum digunakan di laboratorium untuk pembuatan N, N-dimetilformamida. Metode ini melibatkan sintesis zat antara lain terlebih dahulu dan kemudian mengubahnya menjadi N, N-dimetilformamida.
1. Prinsip Eksperimental
Metode sintesis tidak langsung adalah proses sintesis dimetilamin hidroklorida atau dimetil sulfat terlebih dahulu, kemudian diubah menjadi N, N-dimetilformamida. Percobaan ini menggunakan dimetilamin hidroklorida sebagai zat antara dan bereaksi dengan asam sulfat menghasilkan dimetil sulfat dan hidrogen klorida. Kemudian, dimetil sulfat dipisahkan dengan metode distilasi dan pemisahan lainnya. Terakhir, N,N-dimetilformamida diperoleh melalui reaksi pertukaran ester dengan metanol. Metode ini mudah dioperasikan dan memiliki kemurnian produk yang tinggi, namun memerlukan beberapa langkah reaksi.
2. Langkah-langkah percobaan
2.1 Tambahkan dimetilamina hidroklorida ke dalam bejana reaksi dan mulailah mengaduk.
2.2 Tambahkan asam sulfat dalam jumlah yang sesuai ke dalam reaktor dan sesuaikan pH ke kondisi asam.
2.3 Panaskan ketel reaksi hingga suhu tertentu dan pertahankan selama jangka waktu tertentu agar reaksi dapat berjalan sepenuhnya.
2.4 Kumpulkan dimetil sulfat yang dihasilkan oleh reaksi ke dalam botol penerima melalui kondensor.
Distilasi dimetil sulfat yang dikumpulkan untuk memisahkan metanol dan dimetil sulfat.
2.6 Tambahkan metanol dan dimetil sulfat dalam proporsi tertentu ke dalam bejana reaksi dan mulailah mengaduk.
2.7 Tambahkan katalis dalam jumlah yang sesuai, seperti katalis asam atau basa, ke dalam reaktor.
Panaskan ketel reaksi hingga suhu tertentu dan pertahankan selama jangka waktu tertentu agar reaksi dapat berjalan sepenuhnya.
2.9 Kumpulkan N, N-dimetilformamida yang dihasilkan dari reaksi ke dalam botol penerima melalui kondensor.
2.10 Memurnikan N, N-dimetilformamida yang dikumpulkan, seperti menghilangkan kotoran melalui distilasi, untuk mendapatkan N, N-dimetilformamida dengan kemurnian tinggi.
3. Persamaan reaksi kimia
(CH3)2NH + H2JADI4→ (CH3)2tidak4 + HCl
(CH3)2tidak4 + CH3OH → HCOOCH3 + (CH3)2NHSO4
(CH3)2NHSO4+ HCOOH → HCOOH3+ (CH3)2NH2JADI3H
(CH3)2NH2JADI3H + CH3OH → HCOOCH3+ (CH3)2NH2OH
(CH3)2NH2OH + HCOOH → HCOOCH3+ NH3 (g) + H2O (l)
Diantaranya, dimetilamin hidroklorida bereaksi dengan asam sulfat menghasilkan dimetil sulfat dan hidrogen klorida; Dimetil sulfat mengalami reaksi pertukaran ester dengan metanol menghasilkan N, N-dimetilformamida.
Metode 3: Metode biosintesis
Biosintesis adalah metode sintesis N, N-dimetilformamida menggunakan katalisis mikroba atau enzimatik. Keunggulan metode ini adalah pengoperasiannya yang sederhana, kondisi reaksi yang ringan, dan tidak memerlukan penggunaan bahan kimia beracun dan berbahaya. Oleh karena itu, ini dianggap sebagai metode sintesis yang ramah lingkungan.
1. Prinsip Eksperimental
Metode biosintesis menggunakan katalisis mikroba atau enzimatik untuk mengubah metanol dan dimetilamina menjadi N, N-dimetilformamida. Mikroorganisme yang umum digunakan antara lain bakteri, ragi, dll., sedangkan enzim meliputi metanol oksidase, dimetilamina reduktase, dll. Metode ini dilakukan dalam kondisi netral atau asam, dengan selektivitas tinggi dan suhu reaksi rendah, sedangkan produk mudah dipisahkan dan dimurnikan. .
2. Langkah-langkah percobaan
2.1 Tambahkan metanol dan dimetilamina dalam proporsi tertentu ke dalam bejana reaksi dan mulailah mengaduk.
2.2 Sesuai dengan kebutuhan eksperimen, pilih mikroorganisme atau katalis enzim yang sesuai untuk ditambahkan ke bejana reaksi.
2.3 Sesuaikan suhu dan nilai pH di dalam bejana reaksi, pertahankan waktu reaksi tertentu, dan pastikan reaksi berlangsung sepenuhnya.
2.4 Kumpulkan N, N-dimetilformamida yang dihasilkan dari reaksi ke dalam botol penerima melalui kondensor.
2.5 Memurnikan N, N-dimetilformamida yang dikumpulkan, seperti menghilangkan kotoran melalui distilasi, untuk mendapatkan N, N-dimetilformamida dengan kemurnian tinggi.
3. Persamaan reaksi kimia
Persamaan reaksi kimia biosintesis N,N-dimetilformamida adalah sebagai berikut:
CH3OH + CH3NH2→ HCOOCH3 + NH3
Diantaranya, metanol dan dimetilamina bereaksi di bawah aksi mikroorganisme atau katalis enzim untuk menghasilkan N, N-dimetilformamida dan amonia.
Ringkasnya, terdapat berbagai metode untuk mensintesis N, N-dimetilformamida di laboratorium, dan masing-masing metode memiliki kelebihan dan kekurangannya masing-masing. Metode yang sesuai dapat dipilih untuk sintesis sesuai dengan kebutuhan aktual.