Komponen inti dariDBDMH (tautan:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) adalah dibromohydrin, turunan dari hydantoin dan bubuk kristal berwarna putih atau kuning muda. Ini adalah jenis baru desinfektan efisiensi tinggi dengan spektrum bakterisidal yang luas, efek bakterisidal yang kuat, kinerja ringan, dan dapat diuraikan menjadi karbon dioksida, nitrogen, dan air. Kelemahannya adalah larut sangat lambat dalam air. Sebagai bakterisida dan algisida, secara efektif dapat membunuh berbagai bakteri, jamur, virus, alga, virus hepatitis, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonore, kolera, Salmonella typhimurium, dll. Dapat digunakan secara luas dalam desinfeksi tempat umum, desinfeksi permukaan objek lingkungan, desinfeksi produk sanitasi, dan pengawetan makanan: dalam akuakultur, secara efektif dapat mencegah dan mengendalikan berbagai penyakit bakteri dan jamur seperti ikan, kura-kura, kepiting, udang, katak, dan kerang. Penyakit; Disinfeksi dan sterilkan air industri, air keran, limbah rumah tangga, dan kolam renang.
Karena kegunaannya yang luas, banyak peneliti telah mempelajari produk tersebut. Untuk meningkatkan hasil produk, para ilmuwan telah melakukan berbagai upaya untuk meningkatkan kemurnian produk. Di sini kami mencantumkan empat metode sintetik umum untuk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH):
1. Metode urea terhidrobrominasi:
Metode ini adalah salah satu metode umum untuk mensintesis DBDMH. Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut:
1.1. Siapkan asam asetat anhidrat atau larutan metil klorida:
Dalam ketel reaksi kering, tambahkan asam asetat anhidrat atau metil klorida dalam jumlah yang sesuai. Perhatikan bahwa pemilihan pelarut anhidrat bergantung pada kondisi percobaan dan kinerja reaksi.
1.2. Melarutkan urea:
Tambahkan urea secara bertahap ke asam asetat anhidrat atau metil klorida sampai tercapai kejenuhan. Pelarutan urea dapat dipercepat dengan mengaduk dan mengontrol suhu pembubaran pada 0-5 derajat Celcius.
1.3. Tambahkan cairan bromin:
Perlahan dan terus tambahkan brom tetes demi tetes ke dalam asam asetat anhidrat atau metil klorida yang dilarutkan dalam urea. Laju penambahan terbaik adalah dengan menambahkan brom ke dalam sistem reaksi dalam bentuk tetesan aliran. Pada saat yang sama, pertahankan suhu sistem reaksi dalam kisaran 0-5 derajat Celcius.
1.4. Waktu pengadukan dan penahanan campuran reaksi:
Selama penambahan brom secara bertahap ke dalam sistem reaksi, campuran diaduk dengan lembut menggunakan pengaduk. Pengadukan campuran reaksi dilanjutkan selama 2-4 jam untuk memastikan reaksi yang memadai.
1.5. Pengumpulan sedimen:
Di akhir reaksi, Anda akan mengamati pembentukan endapan padat putih dalam campuran reaksi, yang merupakan produk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
Campuran reaksi disaring menggunakan unit penyaring untuk mengisolasi endapan padat.
1.6. Cuci produk padat:
Produk padat yang dihasilkan dicuci dengan etanol dingin. Langkah ini untuk menghilangkan sisa bromin dan kotoran lainnya.
Etanol dingin ditambahkan ke produk padat, diaduk dan disaring.
Langkah pencucian ini dapat diulangi beberapa kali untuk memastikan kemurnian produk padat.
1.7. Pengeringan dan pemurnian:
Masukkan produk padat yang telah dicuci ke dalam desikator vakum dan keringkan pada suhu yang sesuai. Ini dapat membantu menghilangkan sisa etanol dan kelembapan, serta mendapatkan kristal 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin murni.
Pada akhirnya, Anda akan mendapatkan kristal DBDMH murni.
2. Metode tetrabromosiklospendin:
Metode tersebut menggunakan tetrabromocycloclidinone sebagai bahan baku untuk mensintesis DBDMH. Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut:
2.1. Persiapan Bromocyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Dalam ketel reaksi, tambahkan siklopentadiena dan aseton dalam jumlah yang sesuai, tambahkan katalis (seperti borana, dll.), dan dapatkan DMDHPA dengan memanaskan dan mereaksikan. Langkah ini dapat dilakukan dengan metode yang dikenal.
2.2. Reaksi dengan bromin:
- Dalam bejana reaksi kering, tambahkan DMDHPA dan bromin.
- Panaskan sistem reaksi ke suhu yang sesuai (biasanya dalam kisaran 60-100 derajat Celcius), dan aduk campuran reaksi untuk mendorong reaksi.
- Selama reaksi, diamati bahwa bromin bereaksi dengan DMDHPA menghasilkan 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
2.3. Pisahkan produk:
- Setelah reaksi selesai, campuran reaksi didinginkan dan diencerkan dengan air secukupnya.
- Produk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin akan mengendap sebagai endapan padat.
- Pisahkan dan kumpulkan produk padat menggunakan alat filtrasi.
2.4. Pemurnian dan pengeringan:
- Produk padat yang terkumpul mungkin mengandung kotoran yang memerlukan pemurnian.
- Rekristalisasi dapat dilakukan dengan menggunakan pelarut seperti dietil eter atau kloroform untuk menghilangkan kotoran.
- Vakum pengeringan produk murni untuk menghilangkan sisa pelarut dan kelembaban untuk mendapatkan murni 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
3. metode asam p-toluenasulfonat:
Metode ini menyiapkan DBDMH dengan mereaksikan asam p-toluenasulfonat dan asam hidrobromat. Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut:
3.1. Persiapan 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Dalam ketel reaksi, tambahkan siklopentadiena dan aseton dalam jumlah yang sesuai, dan tambahkan katalis (seperti borana, dll.) pada waktu yang bersamaan.
- Reaksi siklisasi dilakukan dengan memanaskan reaksi untuk menghasilkan 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA).
- Langkah ini dapat dilakukan dengan menggunakan metode yang dikenal.
3.2. Reaksi dengan bromin:
- Larutkan asam p-toluenasulfonat dalam asetonitril secukupnya.
- Tambahkan DMDHPA ke bejana reaksi dan perlahan-lahan tambahkan bromin tetes demi tetes.
- Direkomendasikan untuk melakukan reaksi di bawah kendali suhu, biasanya dalam kisaran 0-10 derajat Celcius.
- Selama reaksi berlangsung, bromin diamati bereaksi dengan DMDHPA membentuk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
3.3. Isolasi produk:
- Setelah reaksi selesai, encerkan campuran reaksi, dan jumlah asetonitril atau air deionisasi yang sesuai dapat digunakan.
- Produk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin akan mengendap sebagai endapan padat.
- Pisahkan dan kumpulkan produk padat menggunakan alat filtrasi.
3.4. Pemurnian dan pengeringan:
- Produk padat yang terkumpul mungkin mengandung kotoran yang memerlukan pemurnian.
- Rekristalisasi dapat dilakukan dengan menggunakan pelarut seperti dietil eter atau kloroform untuk menghilangkan kotoran.
- Vakum pengeringan produk murni untuk menghilangkan sisa pelarut dan kelembaban untuk mendapatkan murni 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
4. Metode piridin:
Metode tersebut menggunakan piridin sebagai bahan baku untuk mensintesis DBDMH. Langkah-langkahnya adalah sebagai berikut:
4.1. Pembuatan piridin-2,4-asam dikarboksilat:
- Dalam labu reaksi, campurkan piridin dan asam format dan tambahkan katalis (mis. tryster pirofosfat).
- Reaksi biasanya dilakukan pada suhu yang lebih tinggi, seperti reaksi mendidih.
- Setelah reaksi selesai, diperoleh asam piridin-2,4-dikarboksilat.
4.2. Reaksi dengan natrium nitrit:
- Larutkan piridin-2,4-asam dikarboksilat dalam pelarut yang cukup seperti kloroform.
- Tambahkan natrium nitrit dalam jumlah yang sesuai untuk menyesuaikan nilai pH.
- Aduk reaktan pada suhu rendah.
- Saat reaksi berlangsung, produksi senyawa nitrosopyridine diamati.
4.3. Reaksi brominasi:
- Pindahkan reaktan ke wadah lain.
- Tambahkan cuprous bromide (CuBr2) dalam jumlah yang sesuai sebagai katalis.
- Selama reaksi berlangsung, reaksi substitusi nitrosopyridine dengan bromin diamati membentuk senyawa bromopyridine.
4.4. Isolasi produk:
- Setelah reaksi selesai, encerkan campuran reaksi, dan etil asetat dalam jumlah yang sesuai dapat digunakan.
- Sesuaikan pH, biasanya dengan larutan natrium bikarbonat (NaHCO3).
- Pisahkan fase organik dan air dan kumpulkan fase organik.
4.5. Pemurnian dan pengeringan:
- Hapus pelarut dari fase organik menggunakan rotary evaporator untuk mendapatkan senyawa bromopyridine.
- Untuk pemurnian bromopiridin, metode seperti rekristalisasi atau kromatografi kolom dapat digunakan.
- Vakum pengeringan produk murni untuk menghilangkan sisa pelarut dan kelembaban untuk mendapatkan murni 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
Ini adalah deskripsi singkat dari empat metode sintetik umum untuk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH). Harap perhatikan bahwa saat melakukan reaksi sintesis kimia ini di laboratorium, Anda harus benar-benar mengikuti prosedur pengoperasian yang aman dari eksperimen kimia dan memastikan bahwa eksperimen tersebut dilakukan dalam kondisi yang sesuai. Jika Anda memerlukan informasi bahan kimia yang lebih terperinci dan spesifik, harap merujuk ke literatur kimia yang relevan dan materi profesional.