Sebagai reagen reaksi kimia yang umum,aspirin(tautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) sangat sering digunakan dalam percobaan sehari-hari. Kami menghemat biaya dan meningkatkan kemurnian dan metode produksi bahan kimia ini melalui berbagai metode, yang akan kami uraikan di bawah Dua metode sintesis laboratorium yang umum dijelaskan dalam . Jika Anda memerlukan informasi lebih rinci, silakan merujuk ke literatur yang relevan atau kirimkan pertanyaan kepada kami.
Metode 1: Metode reaksi asetilasi
Rumus reaksi kimia dari reaksi asetilasi:
C7H6O3ditambah (CH3BERSAMA)2O → C9H8O4ditambah CH3COOH
melangkah:
Siapkan bahan:
Asam salisilat
Asam asetat glasial
Asam fosfat
Anhidrida asetat
Instrumen dan peralatan:
Bejana reaksi (bejana atau botol kaca)
Perangkat pendingin (penangas es atau bak air dingin)
Peralatan pemanas (pelat pemanas, pemandian air panas, dll.)
Batang pengaduk atau batang pengaduk magnet
Peralatan filtrasi (seperti filter kain atau corong)
1. Timbang kira-kira 10 gram asam salisilat ke dalam bejana reaksi yang bersih.
2. Tambahkan asam asetat glasial secukupnya untuk melarutkan asam salisilat. Dapat dilakukan dengan pengadukan untuk mempercepat laju disolusi.
3. Tambahkan beberapa tetes asam fosfat sebagai katalis. Asam fosfat membantu memfasilitasi reaksi.
4. Ukur asam asetat anhidrat dan asam asetat glasial dalam jumlah yang terpisah dan campurkan ke dalam wadah kaca bersih lainnya. Ini adalah reaktan untuk reaksi asetilasi.
5. Perlahan tambahkan reaktan dari reaksi asetilasi tetes demi tetes ke dalam bejana reaksi yang berisi asam salisilat. Pada saat yang sama, aduk dan campur dengan batang pengaduk atau batang pengaduk magnet agar reaktan bersentuhan sepenuhnya.
6. Campuran biasanya perlu disimpan dalam keadaan dingin. Bejana reaksi dapat ditempatkan dalam penangas es atau penangas air dingin untuk mengontrol suhu.
7. Lanjutkan mengaduk dan mencampur dalam kondisi dingin untuk menyelesaikan reaksi. Biasanya dibutuhkan sekitar 30 menit.
8. Setelah reaksi selesai, padatan aspirin yang dihasilkan dipisahkan dari campurannya. Ekstraksi dapat dilakukan melalui alat penyaring seperti kain penyaring atau corong.
9. Cuci padatan aspirin yang terpisah dengan air secukupnya untuk menghilangkan kotoran.
10. Terakhir, ekstrak dengan air suling untuk memurnikan aspirin lebih lanjut.
Metode 2: metode reaksi transesterifikasi
Bahan:
Asam salisilat
Anhidrida asetat
Asam fosfat
Asam sulfat
Asam asetat
Instrumen dan peralatan:
Bejana reaksi (bejana atau botol kaca)
Peralatan pemanas (pelat pemanas, pemandian air panas, dll.)
Batang pengaduk atau batang pengaduk magnet
Perangkat pendingin (tangki air dingin, penangas es, dll.)
corong atau saringan
Pengering (seperti asam natrium sulfat anhidrat atau natrium hidroksida)
Peralatan penyulingan (distiller)
Langkah 1: Siapkan campuran reaksi
1. Timbang asam salisilat dalam jumlah tertentu dalam wadah kaca bersih.
2. Campurkan asam salisilat dengan natrium bikarbonat dan aduk rata.
3. Tambahkan etanol absolut dalam jumlah yang sesuai ke dalam campuran untuk membentuk suspensi.
Langkah 2: Lakukan reaksi transesterifikasi
1. Tambahkan anhidrida organik sebagian kecil sebagai katalis sambil diaduk dengan batang kaca agar tercampur.
2. Panaskan campuran reaksi ke suhu yang sesuai (biasanya pada 60-70 derajat ), dan pertahankan reaksi selama 30-60 menit.
Langkah 3: Reaksi hidrolisis dan pemurnian
1. Tambahkan campuran reaksi ke dalam air secukupnya dan aduk rata.
2. Endapkan padatan aspirin yang dihasilkan dan cuci dengan air.
3. Ekstrak aspirin dengan air suling dan pemurnian lebih lanjut dengan metode seperti filtrasi atau kristalisasi.
Dalam hal sintesis aspirin dari anhidrida dan ester, transesterifikasi adalah metode yang umum digunakan. Metode ini menggunakan anhidrida sebagai zat asetilasi untuk membuat asam asetilsalisilat (aspirin) melalui transesterifikasi dengan asam salisilat.
Rumus reaksi:
C7H6O3ditambah (CH3BERSAMA)2O → C9H8O4ditambah CH3COOH
Perlu diperhatikan bahwa reaksi ini merupakan reaksi transesterifikasi. Di bawah kondisi reaksi, gugus hidroksil dalam asam salisilat ditransesterifikasi dengan gugus asetil dalam anhidrida asetat. Produk yang dihasilkan adalah aspirin (asam asetilsalisilat) dan asam asetat (asam asetat).
melangkah:
1. Timbang asam salisilat dalam jumlah yang sesuai ke dalam bejana reaksi.
2. Tambahkan asam asetat dan asam fosfat secukupnya, dan aduk rata untuk melarutkan asam salisilat.
3. Timbang asam asetat anhidrat dalam wadah lain dalam jumlah yang sesuai.
4. Tempatkan bejana reaksi dalam penangas es agar tetap dingin.
5. Perlahan tambahkan asam asetat anhidrat tetes demi tetes ke dalam larutan reaksi yang didinginkan sambil diaduk dengan batang pengaduk atau batang pengaduk magnet.
6. Lanjutkan mengaduk campuran reaksi di bawah pendinginan, biasanya selama 30 menit sampai 1 jam.
7. Pisahkan produk dari campuran reaksi. Pemisahan dapat dilakukan dengan menggunakan corong atau filter.
8. Cuci produk dengan air dingin secukupnya untuk menghilangkan kotoran.
9. Masukkan produk basah ke dalam peralatan pemanas untuk dikeringkan. Asam sulfat natrium anhidrat atau natrium hidroksida dapat digunakan sebagai pengering.
10. Cuci produk kering dengan air suling untuk memurnikan aspirin lebih lanjut.
11. Terakhir, kumpulkan aspirin murni yang dihasilkan.
Perhatikan bahwa langkah-langkah yang dijelaskan di atas hanyalah gambaran umum, dan operasi sebenarnya dapat bervariasi tergantung pada kondisi dan kebutuhan eksperimen. Saat melakukan eksperimen kimia, penting untuk mengikuti prosedur keselamatan yang tepat dan memastikan bahwa eksperimen dilakukan di bawah bimbingan personel yang berpengalaman.